本站小編為你精心準備了金釵石斛化學成分參考范文，愿這些范文能點燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。
【摘要】目的研究金釵石斛的化學成分，為闡明其活性成分提供依據(jù)。方法利用乙醇進行提取，硅膠柱層析、制備薄層層析和SephadexLH-20柱層析進行分離純化，波譜分析(核磁共振氫譜、碳譜和質(zhì)譜)確定結構。結果分離并鑒定了4個化合物，分別為:moscatin(Ⅰ),gigantol(II),batatasinIII(III),stigmasterol(IV)。結論化合物Ⅰ為首次從該植物中得到。
【關鍵詞】金釵石斛；化學成分；moscatin
石斛是常用名貴中藥材，為蘭科Orchidaceae石斛屬DendrobiumSw.多種植物的新鮮或干燥莖的統(tǒng)稱。我國76種石斛屬植物中有三十多種作為藥用［1］，著名的有金釵石斛D.nobileLindl.、鐵皮石斛D.officinaleKimuraetMigo、霍山石斛D.huoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng等。在《神農(nóng)本草經(jīng)》中，石斛被列為上品，具有滋陰清熱、生津益胃、潤肺止咳、明目強身等功效?，F(xiàn)代藥理研究表明，石斛還具有抗腫瘤、抗衰老、增強機體免疫力、擴張血管及抗血小板凝集等作用［2］，因此石斛在臨床上及中藥復方中被廣泛應用。金釵石斛是《中國藥典》2005年版收載的3種藥用石斛之一，其化學成分、藥理作用和臨床應用一直倍受關注。金釵石斛含有生物堿、倍半萜、聯(lián)芐、菲類、多糖等多種類型的化學成分［3～6］。藥理研究表明，金釵石斛的提取物具有滋陰養(yǎng)胃、清熱止咳、抑菌等功效［7］。金釵石斛多糖具有直接促進淋巴細胞有絲分裂的作用［8］；石斛堿具有止痛和解熱作用，可降低心率和血壓，減慢呼吸；菲類化合物具有抗癌活性。為進一步了解該植物的化學成分，我們對云南思茅產(chǎn)金釵石斛的化學成分進行了分離和結構鑒定。金釵石斛全草通過溶劑提取、硅膠柱層析、制備薄層層析和SephadexLH-20柱層析等方法共分得4個成分，經(jīng)波譜分析鑒定它們的結構分別為:moscatin(I),gigantol(II),batatasinIII(III),stigmasterol(IV)（見圖1）?；衔颕為首次從本植物中得到。
1儀器與材料
ZF-II型紫外分析儀（上海顧村中實儀器廠）、VarianMat-711質(zhì)譜儀、BrukerDRX-500核磁共振儀。層析硅膠（青島海洋化工廠出品），SephadexLH-20:20-80mm(PharmaciaFineChemicalCo.,Ltd.)，高效薄層層析硅膠G板（煙臺化工研究院）。顯色劑為15%硫酸乙醇溶液，所用溶劑為工業(yè)純，使用前重蒸。其它試劑為化學純或分析純，金釵石斛全草采自云南思茅，由云南英茂生物技術實驗室張時剛先生鑒定。
2方法
金釵石斛干燥全草(0.15kg),用工業(yè)乙醇室溫浸提5次，浸出液減壓濃縮得乙醇提取物(6g)。提取物以石油醚∶醋酸乙酯(1∶0,10∶1,5∶1,1∶1,0∶1)洗脫。薄層層析檢測，合并為4個部分。Fr.2(2g)經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚∶醋酸乙酯(20∶1,10∶1,5∶1,0∶1)洗脫、SephadexLH-20柱層析(甲醇水溶液9:1)和制備薄層層析，得化合物III(6mg)，IV(25mg);Fr3(2.5g)經(jīng)硅膠柱層析，以氯仿∶丙酮(50∶1,20∶1,10∶1,5∶1,0∶1)洗脫，SephadexLH-20柱層析(甲醇水溶液9∶1)，得化合物I(18mg),II(12mg)。
3結果
3.1化合物I
白色晶體。EIMSm/z(%):240(M+,100),225(49),197(45),139(18);1HNMR［(CD3)2CO,500MHz］δ:9.54(1H,s,5-OH),9.08(1H,s,2-OH),7.66(1H,d,J=8.8,H-9),7.53(1H,d,J=8.8,H-10),7.46(1H,dd,J=7.6,7.6,H-7),7.42(1H,dd,J=7.6,2.0,H-6),7.13(1H,dd,J=7.6,2.0,H-8),7.09(1H,d,J=2.4,H-1),7.01(1H,d,J=2.4,H-3),4.17(3H,s,4-OMe);13CNMR［(CD3)2CO,125MHz］δ:157.8(s,C-4),156.8(s,C-2),155.7(s,C-5),137.5(s,C-10a),135.4(s,C-8a),130.2(d,C-7),127.8(d,C-9),127.4(d,C-10),121.5(d,C-8),120.2(s,C-4b),117.4(d,C-6),114.0(s,C-4a),108.3(d,C-1),103.1(d,C-3),59.1(q,4-OMe)。與文獻對照,確定化合物的結構為moscatin［9］。
3.2化合物II
淺黃色油狀物。EIMSm/z(%):274(M+,54),137(100),122(22),107(9),94(16),77(11);1HNMR［CDCl3,500MHz］δ:6.87(1H,d,J=8.0,H-5''''''''),6.72(1H,d,J=8.0,H-6''''''''),6.65(1H,s,H-2''''''''),6.34(1H,s,H-4''''),6.30(2H,s,H-2'''',6''''),3.87(3H,s,3''''''''-OCH3),3.78(3H,s,5''''-OCH3),2.82(4H,m,1,2-CH2);13CNMR［CDCl3,125MHz］δ:162.1(s,C-5''''),157.9(s,C-3''''),147.6(s,C-3''''''''),145.8(s,C-1''''),145.0(s,C-4''''''''),135.0(s,C-1''''''''),122.3(d,C-6''''''''),115.5(d,C-2''''''''),112.5(d,C-5''''''''),109.4(d,C-2''''),108.1(d,C-6''''),100.4(d,C-4''''),57.2(q,5''''-OCH3),56.6(q,3''''''''-OCH3),39.6(t,C-2),38.5(t,C-1)。與文獻對照,確定化合物的結構為gigantol［10］。
3.3化合物III
淺黃色油狀物，EIMSm/z(%):244(M+,30),137(100),107(43),77(8);1HNMR［(CD3)2CO,500MHz］δ:7.12(1H,dd,J=7.7,7.7,H-3''''''''),6.73(1H,d,J=7.7,H-2''''''''),6.67(1H,d,J=7.4,H-4''''''''),6.33(1H,s,H-6''''''''),6.35(1H,s,H-4''''),6.26(2H,s,H-2'''',6''''),3.73(3H,s,5''''-OCH3),2.82(4H,m,1,2-CH2);13CNMR(CD3COCD3,125MHz)δ:162.0(s,C-5''''),159.4(s,C-3''''),158.3(s,C-5''''''''),145.1(s,C-1''''),144.3(s,C-1''''''''),130.0(d,C-3''''''''),120.4(d,C-2''''''''),116.2(s,C-6''''''''),113.7(s,C-4''''''''),108.9(s,C-2''''),106.3(s,C-6''''),99.8(s,C-4''''),55.3(q,5''''-OCH3),38.6(t,C-1),38.2(t,C-2)。與文獻對照,確定化合物的結構為batatasinIII［10］。
3.4化合物IV
白色針狀晶體。mp138～140℃(EtOAc).EIMSm/z(relint.)412［M+］,(100),369(16),351(55),300(45),271(70),255(93),213(30),145(31),91(44);1HNMR(CDCl3,500Mz)δ:0.70(3H,s,H-18),0.79(3H,d,J=6.5,H-27),0.80(3H,t,J=7.5,H-29),0.84(3H,d,J=6.5,H-26),1.01(3H,s,H-19),1.02(3H,d,J=6.5,H-21),3.50(1H,m,H-3),5.02(1H,dd,J=15,8.5,H-23),5.15(1H,dd,J=15,8.5,H-22),5.35(1H,brd,H-6).13CNMR(CDCl3,125Mz)δ:12.0(q,C-18),12.2(q,C-29),19.0(q,C-27),19.4(q,C-19),21.1(t,C-26),21.1(q,C-21),21.2(t,C-11),24.4(t,C-15),25.4(q,C-28),28.9(t,C-16),29.7(d,C-25),31.7(t,C-2),31.9(t,C-7),31.9(d,C-8),36.5(s,C-10),37.3(t,C-1),39.7(t,C-12),40.5(d,C-20),42.2(d,C-13),42.3(t,C-4),50.2(d,C-9),51.2(d,C-24),56.0(d,C-17),56.9(d,C-14),71.8(d,C-3),121.7(d,C-6),129.3(d,C-23),138.3(d,C-22),140.7(s,C-5)。易溶于氯仿。15%H2SO4乙醇溶液顯色為紫紅色，與豆甾醇標準品進行TLC對照，在多種溶劑系統(tǒng)中Rf值均相同。且1HNMR,13CNMR數(shù)據(jù)與豆甾醇一致，確定其為豆甾醇［11］。
4討論
金釵石斛為最著名的石斛類藥材。本實驗所分離的moscatin(Ⅰ)系首次自金釵石斛中分得。我們曾從蘭科植物密花石豆蘭Bulbophyllumodoratissimum(J.E.Smith)Lindl中分離得到化合物1～3，并發(fā)現(xiàn)它們對人白血病K562、HL-60、肺癌A569、肝癌BEL-7402和胃癌SGC-7901生長有一定抑制作用［12］。本研究結果為進一步認識金釵石斛的活性成分提供了基礎資料。新晨：
【參考文獻】
1］張光濃，畢志明,王崢濤，等.石斛屬植物化學成分研究進展［J］.中草藥，2003,34(6):附5.
［2］陳曉梅，郭順星.石斛屬植物化學成分和藥理作用的研究進展［J］.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2001,13(1):70.
［3］ZhangX,LiuHW,GaoH,etal.NinenewsesquiterpenesfromDendrobiumnobile［J］.HelvChimActa,2007,90(12):2386.
［4］YangH,YangYJ,SungSH,etal.AntiproliferativeconstituentsisolatedfromDendrobiumnobilestemonhepaticstellatecells［J］.PlantaMed,2008,74(9):1059.
［5］ZhangX,XuJK,WangJ,etal.BioactivebibenzylderivativesandfluorenonesfromDendrobiumnobile［J］.JNatProd,2007,70(1):24.
［6］ZhangX,TuFJ,YuHY,etal.Copacamphane,picrotoxaneandcyclocopacamphanesesquiterpenesfromDendrobiumnobile［J］.ChemPharmBull,2008,56(6):854.
［7］鄭曉珂,曹新偉,馮衛(wèi)生,等.金釵石斛的研究進展［J］.中國新藥雜志,2005,14(7):826.
［8］王琳，葉慶生，劉偉.金釵石斛研究概況［J］.亞熱帶植物科學，2004,33(2):73.
［9］LiYP,ZhangYM,LiuY,etal.ChemicalconstituentsofDendrobiumcrystallium［J］.ChemNatCompd,2007,43(6):698.
［10］ChenYG,LiJT,WangLQ,etal.AromaticcompoundsfromDendrobiumaphyllum［J］.BiochemSystEcol,2008,36(5～6):458.
［11］高曉忠,周長新,張水利,等.毛茛科植物石龍芮的化學成分研究［J］.中國中藥雜志，2005,30(2):124.
［12］ChenYG,XuJJ,YuH,etal.CytotoxicphenolicsfromBulbophyllumodoratissimum［J］.FoodChem,2008,107(1):169.