防霧包裝材料研究范文

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1功能微球的制備

分別稱取19g苯乙烯，1g甲基丙烯酸甲酯和1g丙烯酸加入到250mL的三口燒瓶中，加入溶有0．53g碳酸氫鈉緩沖劑的去離子水100g。體系通過3次freeze/evacuate/thaw循環，除去體系中的空氣，并在N2氛圍下70℃反應30min后，逐滴加入溶有0．5g過硫酸銨水溶液20mL，密封繼續反應10h后終止反應。將反應產物通過高速離心分離，用去離子水和無水乙醇混合液清洗3次，除去未反應的單體和其他雜質。1．3測試與表征采用PerkinElmer公司的Spectrum－2000紅外光譜分析儀分析聚合物微球的合成情況。采用Data-physics公司OCA型接觸角測定儀測定薄膜與水的接觸角。采用Malvern公司的激光衍射粒度分析儀測定聚合物微球的粒徑及粒徑分布。采用ZEISS公司的EVOMA10型掃描電子顯微鏡觀察微球的形態、粒徑和粒徑分布。

2結果與討論

2．1聚合物微球的紅外光譜表征采用紅外分析法對功能微球的結構進行分析表征，見圖1。由圖1可以看出，1729cm－1處和1200，1145cm－1處為羰基(CO)和碳氧鍵(C—O—C)的伸縮振動峰，在3085cm－1處和2922cm－1處分別為不飽和C—H的伸縮振動峰。698cm－1和755cm－1為苯環上的C—H鍵的伸縮振動峰。圖1中1729cm－1處出現了酯基中(CO)的伸縮振動吸收峰，并且1120cm－1及1200cm－1處出現了C—O鍵伸縮振動吸收峰，說明樣品中有酯基存在。這表明甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸與苯乙烯發生了共聚反應，形成了多層結構的功能性復合微球。

2．2制備功能微球的影響因素

2．2．1單體加料方式對功能微球的影響不同的單體加料順序會制備出大小、形態、分散性不完全相同的功能性復合乳液。實驗采用相同的實驗配方，考察了單體滴入和一次性加入對乳膠粒大小及分布的影響。采用單體滴入和一次加入2種方式所得乳膠粒的SEM圖見圖2。由圖2可見，相同的實驗配方，不同的單體加入方式，所得乳膠粒的大小、分布均不同。滴加單體制備的乳膠粒，粒子大小不一，分布較寬;一次性加入單體所對應的乳膠粒，粒徑分布較窄，尺寸相差不大。因為一次性加入單體后，無皂乳液聚合在轉化率達到10%就不再成核［18］，在較短的成核時間內，乳液粒徑相差不大，單分散性良好。單體滴入法延長了無皂乳液聚合的成核時間，所滴加的單體分子可能會在以合成的微球表面繼續生長，粒徑增大;后滴入的單體可能在水相中產生新的初級粒子，粒徑較小。在聚合過程中，增大的微球粒子和初級粒子同時存在，最終導致粒子大小不一，分布變寬。

2．2．2引發劑添加量對聚合微球粒徑大小的影響在無皂乳液聚合反應體系中，輕微地改變引發劑添加量，都會對微球的粒徑和粒徑分布產生影響。該實驗采用過硫酸銨(APS)作為引發劑，在其他條件不變的條件下，選取引發劑質量分數分別為2%，3%，4%和5%。測定不同引發劑含量對功能微球粒徑的影響，結果見圖3。APS是一種水溶性的熱分解型無機過氧化物，在以水為介質的無皂乳液聚合體系中具有良好的引發效率，同時其在70℃的半衰期為3．5h左右，不僅具有較快的引發速率，而且對聚合體系的穩定性具有要作用，使聚合得到的交聯微球具有良好的單分散性。由此，從圖3可以看出，隨著引發劑含量的增多，功能微球的粒徑隨之減小，粒徑分布變寬，功能微球的單分散性變差。這是因為隨著引發劑用量的增多，反應初期引發劑分解產生的初級自由基數目增多，產生的引發活性鏈中心也較多，生成的乳膠數目較多，乳膠粒徑直徑逐漸減小。同時，隨著引發劑添加量增多，單位時間內產生較多的活性自由基，膠束濃度變大，使成核粒子間的碰撞概率增大，增加了膠束粒子在增長階段二次成核的可能性，微球的粒徑分布變寬。當引發劑的質量分數為3%時，所合成的功能微球具有較小的粒徑和較窄的粒徑分布。

2．2．3反應時間對聚合微球粒徑的影響實驗考察了反應時間對功能微球粒徑大小的影響，每隔1h取樣一次，通過SEM測定功能微球粒徑大小及分布，結果見圖4。從圖4可知，隨著反應時間的增長，功能微球的粒徑逐漸增大。因為隨著時間的增長，乳膠粒的核增長時間延長，增加了體系中未反應的單體原料在微球種子上生長的可能，使得微球粒徑增大。同時，引發劑在水相中分解產生自由基，在體系中發生聚合反應，產生乳膠粒。這個階段乳膠粒、單體分子和膠束等共同存在，使體系粒徑分布變寬。

2．3功能微球的應用性能實驗考察了溫度對功能微球涂覆薄膜親水性的影響。將制備的功能微球涂覆在BOPP薄膜表面，形成一層聚合微球薄膜，測定其在不同溫度下與水的接觸角的變化，結果見圖5。從圖5可以看出，隨著溫度的升高，功能微球薄膜的親水性逐漸變差，即其與水的接觸角從25℃時的3°增長到60℃時的27°。這是因為功能微球是一種核－殼結構，由疏水的PS內核和親水的P(MMA－AA)鏈段組成，在不同溫度下，微球中的親水鏈段和疏水鏈段在微球表面的相對含量會發生變化。溫度升高，體系能量增大，疏水性的內核向微球表面延伸，親水性殼層向微球內部移動，導致薄膜材料表面親和性的變化。由此可見，此種防霧薄膜在低溫下具有良好的親水性。

3結語

采用無皂乳液聚合法制備的核－殼型疏水性－親水性功能微球，具有亞微米結構。根據無皂乳液聚合機理，采用一次性加料法，引發劑質量分數為3%，且反應時間不超過6h時，該功能微球以疏水性的PSt為核，以親水性的MMA－AA鏈段為殼，單分散性良好。將功能微球涂覆在BOPP薄膜表面所形成的微球薄膜在25℃下具有最大的親水接觸角為3°，適用于果蔬等冷鮮食品的展示包裝，滿足防霧包裝材料的應用要求。

作者：萬達岳淑麗單位：中山火炬職業技術學院華南農業大學