銅鋼異質復合材料連接特性分析范文

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《材料研究學報》2015年第十一期

異質復合材料是按照預期的性能指標將不同的金屬或合金通過復合工藝結合在一起制備的,以充分發揮各組分的優點,滿足特殊環境下單一金屬或合金無法滿足的性能要求[1]。由于鋼/銅復合材料具有抗氧化、耐腐蝕、散熱好、強度高、良好的導電導熱性等特點,廣泛應用于機械設備、石油管道設備以及電力傳輸等領域。鋼銅復合界面的合金元素主要是Cu和Fe,不同復合材料其成分還有Cr、Al、C,以及少量的Ni、Mn、S等。在實際生產中,如果不能適當控制這些合金元素的含量,將影響材料的組織和性能。例如,在熔鑄過程中極易反應生成脆硬的金屬間化合物相。同時,異質金屬間的潤濕性大小、固溶度高低,熱物理性能差異等因素都影響復合材料的綜合力學性能,而這些都與材料的合金成分密切相關。此外,在熔鑄過程中合金元素的互擴散反應、材料的制備工藝及基體的表面狀態都可能導致復合材料不同的結合強度和界面行為。當前鋼銅復合材料的研究,主要集中在制備工藝和性能的提高。本文用真空熔鑄技術制備45/T2、304/T2復合材料,對比分析鋼銅復合材料的界面合金元素分布狀態、顯微組織結構、顯微硬度、界面物相組成及其力學性能。

1實驗方法

實驗用材料為45鋼、T2銅、SUS304不銹鋼(0Cr18Ni9),其主要化學成分列于表1。先將鋼銅原材料機械加工成圓柱體和套筒(圖1a),用超聲波清洗除污后用石墨紙包覆,按銅外鋼內或銅上鋼下的順序依次放入石墨坩堝中,周圍填充石英砂搗實造型,防止在熔鑄過程中發生粘結或反應而導致難以脫模。然后將原料放在ZT-50-20Y型真空熱壓爐中在1150℃-1200℃熔鑄,保溫1.5h,真空度控制在10-2Pa以內。每次復合試樣都在相同的條件下處理。用AG-250KNIS型萬能試驗機對復合試樣進行拉伸/剪切試驗,測量鋼銅試樣結合面的抗拉/剪強度。實驗在室溫下進行,拉伸速率為0.5mm/min。圖1(b)給出了鋼銅復合試樣的拉伸示意圖。用線切割機在復合試樣的中部取樣,依次磨樣-粗/精拋-腐蝕,然后用酒精漂洗烘干。腐蝕劑為40%氯化鐵鹽酸溶液和4%的硝酸酒精。在GX71型金相顯微鏡下觀察鋼銅兩相復合界面的顯微組織、晶粒大小及有無缺陷等。用JSM-840型掃描電子顯微鏡觀察鋼銅復合界面的微觀形貌及用其附帶的能譜儀(EDS)對復合界面的化學元素擴散分布進行分析,測定鋼銅結合面過渡層的化學組成及作用機理。用MXT-50型低負荷顯微硬度計測量鋼銅復合面過渡區顯微硬度。加載20g、保壓時間15s,凹痕之間的距離為30μm。用XRD-7000型X射線衍射儀測定并分析鋼銅界面剪切斷口的物相組成,實驗參數,掃描范圍20～95°,掃描速度8°/min,管電壓40Kv,管電流40mA。

2結果和討論

2.1金相組織圖2給出了45鋼/T2銅復合材料界面顯微組織的金相照片。圖2a中的灰黑色相為45鋼,淺色的為T2銅。從圖2可以看出,鋼銅復合界面呈鋸齒狀或舌狀,沒有冶金缺陷和明顯的過渡帶。在圖2a中,45鋼的齒狀間隙填充了大量的銅相。這是因為預處理中對鋼的橫截面做了粗磨,可增大鋼銅復合材料界面處的接觸面積,減小相對滑移提高材料的拉伸強度。另外,真空熔鑄中熔化的銅液可能引入部分雜質相,如圖(b)中黑色游離點狀物。腐蝕后的45鋼/T2銅其晶粒飽滿晶界清晰,界面處的45鋼組織穿過T2銅晶粒與之擴散固溶。圖2d中的銅晶粒較規則,以六邊形為主,45鋼中的白色是鐵素體,黑色的是珠光體。圖3給出了真空熔鑄的304/T2復合材料腐蝕前后的金相組織照片。從圖3a可見,銅鋼復合界面結合緊密,沒有孔洞及剝離等缺陷,界面有明顯的界相區,是304/T2基體中的合金元素越過相界相互擴散的結果。隨著溫度的升高這種現象更加明顯,因為高溫提高了界面兩側合金原子的互擴散系數進而發生化合反應。由圖3b可見,腐蝕后的304不銹鋼晶界清晰、晶粒飽滿,但是界相區有一些不規則的金屬化合物夾雜或第二相粒子,可能影響到界面的結合強度。此外,這種點狀的金屬化合物會阻礙界面兩側的主合金元素的進一步擴散遷移。相反,合金元素對304/T2銅界面移動也有拖拽作用,因在其界面匯聚了大量的Cr、Fe原子,在高溫下合金組元發生相互作用形成具有復雜晶格結構的金屬化合物,從而降低了過渡區的寬度。對比觀察45鋼/T2和304/T2金相組織,可見后者基體之間的相互凸進程度更加明顯,與304不銹鋼中諸多合金元素的界面擴散、固溶及界相區的合金原子的濃度梯度密切相關。此外,Fe、Cr、Cu等原子半徑的大小,也是影響過渡區寬度因素之一。

2.2界面處的形貌和成分圖4給出了銅鋼復合材料界面處的SEM形貌及主要元素的線能譜圖。在圖4a中,左側是富銅端、右側富鐵端。可以明顯看出,45鋼/T2鋼銅界面處存在一條規整的過渡帶。在高溫等壓條件下,基體兩側化學位梯度的差異會驅動Cu、Fe等原子向彼此的內部擴散遷移。圖4c給出了對應的鋼鋼復合界面處的元素分布。可以看出,從左向右復合界面處各元素的含量均發生了變化,Cu元素由富集逐漸貧化,相反Fe的含量在逐漸增加直至平穩。此外,界面鋼側Cu的遷移深度小而銅側Fe的遷移深度較大,因為固態金屬原子向液態金屬中擴散(溶解)的激活能小于液態金屬原子向固態金屬中擴散的激活能。圖4b,d給出了304/T2復合界面過渡層微觀形貌及EDS譜線,可見304/T2銅結合面呈鋸齒狀或舌狀,界相區的Fe、Cu、Cr、Ni等合金元素在界面處聚合且連續分布,但是有一定的波動性。因為多種合金元素的相互擴散促進了復合界面各合金元素之間的化學反應,從而使復合材料的結合強度提高。相對于其它雙金屬復合材料的成型方法,高溫真空熔鑄法可減少雜質、氣氛等客觀因素的影響,得到復合界面穩定、結合力強的鋼銅雙金屬材料。

2.3結合界面處的XRD分析圖5給出了銅鋼復合材料剪切斷口的XRD圖譜。從圖5a可以觀察到,斷口的主要組成相為Cu、CFe15.1,這與高溫真空(1150±50℃、4.0×10-2Pa)熔鑄熱處理條件密切相關。在此條件下保溫足夠的時間,銅基體會熔化潤濕45鋼母材表面并在界面發生Cu、Fe合金元素的互擴散遷移。由于45/T2在界面實現了良好的冶金結合,剪切試驗中T2銅優先屈服形變導致45鋼芯材粘附有大部分銅層,其斷口的XRD圖譜也反映了這一事實。圖5b給出了304/T2的剪切斷口XRD圖譜。可以看出,斷口界面主要由Cu及Cr-Ni-Fe-C相組成。因為304不銹鋼含的合金元素較多,熔鑄中奧氏體晶界的Cr、Fe等金屬原子較快地向熔融的銅側擴散溶解,與活性較高的Cu原子重新鍵合反應。特別是基體兩側的Cu、Ni、Fe可形成(Cu0.81Ni0.19/FeNi)固溶體,有利于提高銅鋼復合材料的綜合機械性能。界面顯微組織及各元素的線能譜圖也能很好地說明這一點。斷口界面處未發現復雜的金屬間化合物,這與鋼銅基體中合金元素的原子結構及本身的物化性能有關,2.3性能與分析圖6給出了鋼銅復合材料的拉伸及剪切應力應變曲線。從圖6可以看出,不管是哪種復合,材料均有明顯的彈性變形和塑性變形,拉伸試驗中如圖6a,304-T2復合試樣的彈性變形明顯高于45-T2銅復合,塑性變形量也大于后者,但抗拉強度卻略小后者。剪切應變曲線中如圖6b所示,鋼銅復合樣的剪切變形規律基本一致,只是彼此的強度極限略有差異,但是塑性變形量是后者明顯大于前者,而且剪切變形的大于拉伸變形。在試驗中發現,45/T2和304/T2銅復合試樣的拉伸斷口均在完整的銅端,遠離復合界面,進一步驗證了鋼銅復合試樣界面實現了穩定優質的冶金結合。這與鋼銅界面的固溶體相的形成有很大的關系,表明適量的Cu元素對提高304/45鋼的基體穩定性和強度有重要作用。其原因是,在(1150±50℃、4.0×10-2Pa)熔鑄條件下Cu不會與鋼中的C、O、Mn元素等形成碳化物或雜質氧化物,而是以原子狀態溶于鐵素體或奧氏體的固溶體中。在進行后續熱加工及時效處理后會形成細小而彌散分布的ε-Cu析出,能大幅度提高鋼材的強度[9]。此外,奧氏體不銹鋼304中的Ni、Cr、Fe等元素可有效改善鋼銅復合界面富Cu區域的相結構,促進Ni-Cu或Fe-Cu相以棒狀顆粒的形式保留在過渡區域內,從而也抑制液態Cu進一步向晶界滲透,改善復合材料的熱脆性。在剪切實驗中,當外加載荷超過一定數值時復合試樣的鋼芯將與界面發生脫結合。其原因是,外應力已遠大于45/304與T2銅的界面結合力。由圖6可見,45/T2、304/T2銅復合材料的最大拉伸/剪切強度分別為278/263MPa、217/201MPa。對比表明,45/T2之間的結合力大于304/T2的抗拉/剪切應力,這與304/T2界面間過多的合金元素影響其結合強度相關,也與前面的顯微組織分析基本一致。圖7給出了45/T2、304/T2銅復合界面處的顯微硬度形貌圖。從顯微硬度的壓痕大小可見,銅側較大,鋼側較小,過渡區次之,說明過渡區硬度值介于兩側基體之間。界面聚集的Cu、Fe等合金元素在此發生了擴散反應,形成了不同于基體的組織結構。界面同側的顯微硬度基本變化不大,但鋼側顯微硬度均高于銅側。另一方面,因元素之間相互擴散而形成了一條較為明顯界相區,以銅鐵固溶體或微金屬間化合物為主,其寬度約60-70μm,顯微硬度最大值可達183/119HV。45/T2、304/T2銅顯微維氏硬度分布曲線如圖8所示。

2.4斷口形貌圖9給出了45鋼/304-T2復合試樣剪切斷口鋼端的形貌照片。圖9a為低倍下的45/T2銅剪切后的宏觀斷口形貌,可見其表面有凹凸不平的撕裂嶺,呈紫紅色,說明斷裂在銅側。從圖9b可見,大部分區域均有典型的韌性斷裂特征,裂紋在斷面邊緣以微孔聚合的形式萌生并向中心擴展,達到最大應力狀態時產生剪切斷裂,留有滑移痕跡和大量較淺的網狀或拋物線形韌窩形貌。這表明,45/T2銅復合界面實現了良好的冶金結合。其原因是,在高溫真空下界面處的Cu、Fe合金元素相互溶解擴散形成了鐵基固溶體,Cu的加入使原子之間結合能的大小、晶格畸變程度、擴散激活能值大小及固溶體的穩定性等發生了變化,提高了鋼銅復合材料的強度[15]。為了進一步分析界面處合金元素的相互作用,相同條件下制備了304/T2銅復合材料。由于304不銹鋼含合金元素較多,復合界面反應產物的類型及反應程度均不相同。如圖9c,其微觀形貌有明顯的二次裂紋。這表明,試樣在斷裂前發生了一定程度的塑性形變,這與304/T2剪切實驗的結果(圖6)吻合。此外,在真空熔鑄中熔化的T2銅與304在界面可發生復雜的物化反應,形成的固溶體顆粒或硬質點通過擴散被包覆在其中,如圖9d所示。這些因素都使復合材料的抗拉/抗剪強度升高。但是,當外加載荷超過T2銅的屈服極限時優先在缺陷、硬質相處發生應力集中,直到包覆銅層被撕裂脫落。45/T2銅和304/T2銅的剪切斷口均是純銅的微孔聚合性斷裂,在宏觀上表現出明顯塑性特征。總之,對于本文研究的鋼銅復合材料,不管是拉伸還是剪切實驗其斷口均出現在銅側,遠離復合界面且試樣尺寸穩定,界面結合良好。過渡界面的微合金固溶體起到了極大的強化作用,并使鋼銅復合材料保持了較高的塑性。除此以外,也說明Cu元素有利于提高鋼材的焊接性能。也證明采用真空熔鑄工藝能制備出冶金結合良好的銅鋼復合材料。

3結論

1.在1150±50℃、4.0×10-2Pa真空條件下用熔鑄法制備的45/T2、304/T2復合材料,界面結合緊密、無孔洞缺陷,呈鋸齒狀或舌狀凸起,Fe、Cr、Cu等合金元素在界面發生互擴散反應,形成了CFe15.1、Cu0.81Ni0.19、Cr-Ni-Fe-C相。2.鋼銅復合界面均有明顯的界相區,寬度約為60-70μm,其顯微硬度最大值達183/119HV,組織是以銅相和固溶體為主、無中間相。45/T2、304/T2復合材料的抗拉、抗剪強度分別是278/263MPa、217/201MPa,拉伸斷裂位置在銅側,遠離界面擴散區。3.45/T2和304/T2界面結合機制均為擴散冶金結合,結合強度遠高于純銅的抗拉/抗剪強度,在(1150±50℃、4.0×10-2Pa)條件下,與Cr、Ni合金元素相比,Fe在Cu液中的擴散能力最強,而Cu對改善304/45鋼的基體穩定性和強度有重要的作用。

作者：侯林濤 陳 劉盈斌 羅啟文 單位：西安理工大學材料科學與工程學院