鉻鐵礦球團(tuán)焙燒固結(jié)機(jī)理研究范文

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《工程科學(xué)學(xué)報(bào)》2016年第S1期

摘要：

本文系統(tǒng)研究鉻鐵礦球團(tuán)的焙燒固結(jié)特性．結(jié)果表明:預(yù)熱時(shí)間對(duì)于預(yù)熱球強(qiáng)度影響不大，在預(yù)熱時(shí)間為10min時(shí)，隨著預(yù)熱溫度的提高，預(yù)熱球強(qiáng)度和氧化率呈直線型增加，適宜溫度為1050℃，此時(shí)預(yù)熱球強(qiáng)度可達(dá)每個(gè)400N以上;與傳統(tǒng)鐵礦球團(tuán)相比，鉻鐵礦球團(tuán)焙燒所需的溫度高，焙燒時(shí)間為10min時(shí)，焙燒溫度從1250℃提高到1350℃，球團(tuán)強(qiáng)度從每個(gè)1078N提高到1973N．在鉻鐵礦球團(tuán)預(yù)熱和焙燒過程中，鉻尖晶石(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4氧化生成富鎂的(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4和鉻鐵鋁復(fù)合氧化物(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3，當(dāng)溫度高于1000℃時(shí)，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3新相生成，其主要以環(huán)狀分布在顆粒外層，顆粒內(nèi)部為針狀與(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4形成交織結(jié)構(gòu)，降低Cr/Fe比或升高焙燒溫度均有助于(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3向顆粒外層富集和再結(jié)晶長大，有利于球團(tuán)的固結(jié)，提高球團(tuán)強(qiáng)度．

關(guān)鍵詞：

鉻鐵礦;球團(tuán);焙燒;氧化;固結(jié)

鉻鐵合金冶煉的主要原料包括鉻鐵塊礦和鉻鐵粉礦(＜8mm)，由于在冶煉過程中對(duì)爐料透氣性的要求，通常鉻鐵塊礦更適合冶煉［1］．然而，世界上每年開采的鉻鐵礦中，塊礦僅占20%，粉礦約占80%．相對(duì)于塊礦來說，粉礦品位高，價(jià)格低［2-5］．我國鉻礦資源貧乏，95%以上鉻鐵礦依靠進(jìn)口［6-7］．因此，有效利用廉價(jià)粉礦是降低我國鉻系鐵合金生產(chǎn)成本，提高市場競爭力的有效途徑之一［8］．鉻鐵粉礦冶煉前需對(duì)其進(jìn)行造塊，以滿足冶煉對(duì)爐料塊度和性能的要求．目前，芬蘭奧圖泰公司的氧化球團(tuán)技術(shù)(OutocumPu法)和日本的球團(tuán)回轉(zhuǎn)窯預(yù)還原技術(shù)(SRC法)由于其產(chǎn)量大、造塊產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等諸多優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛使用［9-10］．但我國生產(chǎn)球團(tuán)礦以鏈篦機(jī)-回轉(zhuǎn)窯工藝為主，由于鉻鐵礦球團(tuán)所需的焙燒溫度高，給回轉(zhuǎn)窯工藝生產(chǎn)帶來一定的困難，同時(shí)也不利于節(jié)能降耗．Tathavadkar等［11］在空氣氣氛下對(duì)南非鉻鐵粉礦進(jìn)行熱處理，分析了鉻鐵礦在氧化過程中物相的變化規(guī)律;王海娟等［12］研究了燒結(jié)溫度對(duì)鉻鐵燒結(jié)礦強(qiáng)度的影響，表明燒結(jié)溫度達(dá)到1300～1350℃時(shí)，溫度的提高才明顯增加燒結(jié)礦的抗壓強(qiáng)度．然而國內(nèi)外的研究多集中于鉻鐵礦的氧化行為及其造塊新工藝的研究［13］，對(duì)于鉻鐵礦球團(tuán)固結(jié)的機(jī)理及球團(tuán)強(qiáng)度影響因素的研究則相對(duì)較少．因此，本文模擬鏈篦機(jī)-回轉(zhuǎn)窯的生產(chǎn)條件，對(duì)鉻鐵礦球團(tuán)的氧化固結(jié)行為以及Cr/Fe比對(duì)其焙燒的影響進(jìn)行了研究，揭示其氧化固結(jié)特性，為工業(yè)生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)．

1原料性能及研究方法

1.1原料性能

本試驗(yàn)采用的原料包括四種鉻鐵粉礦(其中鉻鐵礦B和C由鉻鐵礦A和D配礦而成)和一種膨潤土，化學(xué)成分如表1所示．鉻鐵礦A屬于低Cr/Fe比的鉻鐵礦，Cr/Fe比為1.35，而鉻鐵礦D的Cr/Fe比則相對(duì)較高，為2.55，鉻鐵礦B和鉻鐵礦C的Cr/Fe比分別為1.51和1.70;由于鉻鐵礦中主要為鉻尖晶石(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4，Mg和Al分別晶格取代Fe和Cr，因而Fe含量低的鉻鐵礦其MgO含量相對(duì)較高，而Cr含量低的鉻鐵礦其Al2O3含量相對(duì)更高．本試驗(yàn)采用的膨潤土為鈉基膨潤土，物理性能如下:每15g膠質(zhì)價(jià)98mL，膨脹容16.25mL•g－1，吸水率(2h)367%，每100g吸藍(lán)量26.75g，蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)60.52%.對(duì)鉻鐵礦A和鉻鐵礦D進(jìn)行了X射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示．可知雖然兩種鉻鐵礦在化學(xué)成分分析結(jié)果上有所差異，但是主要的礦物組成均為鉻鐵尖晶石((Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4)．

1.2研究方法

造球試驗(yàn)是在圓盤造球機(jī)中進(jìn)行的．其主要技術(shù)參數(shù)為:直徑1000mm，轉(zhuǎn)速25r•min－1，邊高150mm，傾角47°．造球時(shí)每次稱取4kg鉻鐵精礦(干基)，膨潤土添加量按試驗(yàn)設(shè)定配比(1.25%)進(jìn)行計(jì)算，配料后將鉻鐵精礦和膨潤土充分混勻，再進(jìn)行造球試驗(yàn)．造好的生球經(jīng)過篩分，將12～14mm的生球作為合格生球并在105℃烘箱中進(jìn)行干燥備用．為了更好地模擬鏈篦機(jī)-回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)，預(yù)熱和焙燒分別在兩段臥式管爐中進(jìn)行，臥式管爐由兩段硅碳管電阻爐對(duì)接而成．將10個(gè)干球裝入剛玉瓷舟推入爐內(nèi)，整個(gè)預(yù)熱和焙燒過程在空氣氣氛下進(jìn)行，爐口為敞開式，保證空氣自然流通［14］．按照設(shè)定的升溫速度、加熱時(shí)間和降溫速度，球團(tuán)在爐內(nèi)依次經(jīng)歷預(yù)熱、焙燒、均熱和冷卻四個(gè)過程，預(yù)熱球及焙燒球在智能球團(tuán)抗壓機(jī)上測定其抗壓強(qiáng)度．結(jié)合光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、X射線衍射等微觀測試技術(shù)分析球團(tuán)礦礦相鑒定及顯微結(jié)構(gòu)，研究球團(tuán)礦的礦物成分、結(jié)晶形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)等．

2結(jié)果與討論

2.1預(yù)熱和焙燒條件對(duì)鉻鐵礦球團(tuán)的影響

天然鉻鐵礦結(jié)構(gòu)可用分子式(Fe2+，Mg)(Cr，F(xiàn)e3+，Al)2O4的立方尖晶石描述，此式表示天然礦物是純尖晶石六個(gè)末端成員FeCr2O4、Fe3O4、FeAl2O4、MgCr2O4、MgFe2O4和MgAl2O4的固溶體．鉻鐵礦中的尖晶石礦物在氧化氣氛條件下加熱，可能發(fā)生的反應(yīng)如下［15-16］:FeO•Fe2O3+1/4O23/2Fe2O3，(1)FeO•Cr2O3+1/6O21/3Fe3O4+Cr2O3，(2)FeO•Cr2O3+1/4O21/2Fe2O3+Cr2O3，(3)FeO•Al2O3+1/6O2l/3Fe3O4+Al2O3，(4)FeO•Al2O3+1/4O2l/2Fe2O3+Al2O3.(5)上述五個(gè)反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能與溫度的關(guān)系如圖2所示．可知含鐵尖晶石在正常的預(yù)熱和焙燒溫度下(一般低于1350℃)都能自發(fā)進(jìn)行，反應(yīng)的趨勢依次是FeCr2O4、Fe3O4和FeAl2O4．鉻鐵礦氧化的過程主要是發(fā)生的Fe2+的氧化反應(yīng)，因此在研究鉻鐵球團(tuán)的氧化度時(shí)以Fe2+的氧化率來表示．

2.1.1預(yù)熱條件對(duì)預(yù)熱球的影響

在鉻鐵礦B中配加1.25%膨潤土，研究了預(yù)熱溫度和預(yù)熱時(shí)間對(duì)鉻鐵礦氧化和預(yù)熱球強(qiáng)度的影響，結(jié)果見圖3．可知在預(yù)熱溫度1050℃條件下，隨著預(yù)熱時(shí)間從8min延長到14min，球團(tuán)氧化率從70.0%增加到76.5%，預(yù)熱時(shí)間超過10min時(shí)，球團(tuán)氧化率增長放緩，預(yù)熱球強(qiáng)度整體呈升高趨勢，但變化幅度相對(duì)較小，所以適宜的預(yù)熱時(shí)間為10min．在適宜預(yù)熱時(shí)間條件下，預(yù)熱溫度從950℃提高到1000℃，球團(tuán)氧化效果明顯變好，F(xiàn)eO氧化率從35.6%增加到53.37%，預(yù)熱球強(qiáng)度從每個(gè)152N增加到283N;繼續(xù)提高溫度，球團(tuán)氧化程度先快速增加，當(dāng)溫度高于1050℃后增加放緩，當(dāng)溫度為1100℃時(shí)，F(xiàn)eO氧化率為82.8%;與此同時(shí)，當(dāng)溫度從1000℃提高到1100℃，預(yù)熱球強(qiáng)度從每個(gè)283N增加到517N，增幅較大．上述研究可知，預(yù)熱時(shí)間對(duì)于預(yù)熱球的強(qiáng)度影響不大，適宜的預(yù)熱時(shí)間為10min;而預(yù)熱溫度的提高，使得球團(tuán)強(qiáng)度呈直線型增加，在溫度1050℃預(yù)熱10min的適宜條件下，預(yù)熱球強(qiáng)度達(dá)到每個(gè)411N，滿足鏈篦機(jī)-回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)工藝對(duì)預(yù)熱球強(qiáng)度大于每個(gè)400N的要求．采用X射線衍射分析研究了預(yù)熱溫度對(duì)鉻鐵礦球團(tuán)焙燒過程物相組成的影響，結(jié)果如圖4所示．在低于1000℃溫度下，鉻鐵礦焙燒過程沒有新的物相生成，其主要的物相仍為鉻鐵尖晶石(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4．雖然鉻鐵礦在較低的溫度下Fe2+就會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，但是氧化反應(yīng)進(jìn)程緩慢，X射線衍射分析還檢測不到氧化產(chǎn)物．當(dāng)溫度提高到1000℃時(shí)，明顯有新的物相(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3生成;通過比較(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3在1000℃和1100℃的衍射峰可知，在較高溫度下，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3衍射峰的強(qiáng)度有所增強(qiáng)．

2.1.2焙燒條件對(duì)鉻鐵球團(tuán)強(qiáng)度的影響

在鉻鐵礦B中配加1.25%膨潤土，并在適宜的預(yù)熱條件(預(yù)熱溫度1050℃，預(yù)熱時(shí)間10min)下研究了焙燒溫度和焙燒時(shí)間對(duì)焙燒球強(qiáng)度的影響，見圖5．可知焙燒溫度為1300℃時(shí)，焙燒時(shí)間從10min延長到18min，焙燒球抗壓強(qiáng)度變化不明顯，表明時(shí)間對(duì)球團(tuán)固結(jié)的影響較小;在焙燒時(shí)間為10min的條件下，隨著焙燒溫度的升高，焙燒球抗壓強(qiáng)度增加，焙燒溫度由1250℃升高到1350℃時(shí)，焙燒球抗壓強(qiáng)度由每個(gè)1078N增加到1973N，增加幅度較大，表明焙燒溫度是影響球團(tuán)固結(jié)的主要因素．對(duì)生球及上述三種不同焙燒溫度(1250、1300和1350℃)下得到的球團(tuán)礦進(jìn)行了顯微結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果如圖6和圖7所示．可知經(jīng)過焙燒后的球團(tuán)顆粒相互聚集，結(jié)構(gòu)緊密，并且隨著焙燒溫度的升高，球團(tuán)礦抗壓強(qiáng)度增大，球團(tuán)礦的結(jié)晶越來越完整，晶粒長大明顯．當(dāng)焙燒溫度為1250℃時(shí)，球團(tuán)礦中礦物主要為點(diǎn)狀和絮狀連接，其顆粒間的孔隙多，使得連接強(qiáng)度低;溫度提高到1300℃時(shí)，球團(tuán)礦中顆粒開始聚集，相互靠攏;繼續(xù)提高到1350℃，球團(tuán)礦中開始呈互連狀的結(jié)晶形態(tài)，晶粒尺寸長大，孔隙率降低，使得球團(tuán)的強(qiáng)度提高．溫度的升高加速了氧化反應(yīng)的進(jìn)行，圖7中當(dāng)焙燒溫度從1250℃升高到1350℃，顆粒外層以及內(nèi)部生成的(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3明顯增多，而且由于溫度的升高，離子活性增強(qiáng)，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3向顆粒外層富集的速度也會(huì)加快［17］，顆粒外圍形成的(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3氧化物環(huán)變厚，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3在顆粒外圍再結(jié)晶有利于球團(tuán)的固結(jié)，使得球團(tuán)強(qiáng)度提高.對(duì)1300℃焙燒所得的球團(tuán)進(jìn)行了掃描電鏡能譜分析，結(jié)果如圖8和表2所示．可知焙燒球的主要礦物組成為鉻尖晶石((Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4)和鉻鐵鋁復(fù)合氧化物((Cr，F(xiàn)e，Al)2O3)，次要礦物組成為鎂鐵橄欖石等硅酸鹽成分以及石英．

2.2Cr/Fe比對(duì)鉻鐵球團(tuán)預(yù)熱和焙燒的影響

2.2.1Cr/Fe比對(duì)球團(tuán)強(qiáng)度的影響

在膨潤土配比1.25%、預(yù)熱(溫度1050℃，時(shí)間10min)和焙燒(溫度1300℃，時(shí)間16min)的條件下，研究了Cr/Fe比對(duì)預(yù)熱和焙燒的影響，結(jié)果見圖9．可知當(dāng)鉻鐵礦Cr/Fe比從2.55降低到1.35，預(yù)熱球強(qiáng)度從每個(gè)190N提高到506N，焙燒球強(qiáng)度從每個(gè)690N提高到1900N，預(yù)熱球和焙燒球的強(qiáng)度都在不斷提高，而且提高的幅度均比較大，表明Cr/Fe比低的鉻鐵礦固結(jié)能力強(qiáng)．從球團(tuán)中FeO氧化率的變化可知，隨著Cr/Fe比的降低，F(xiàn)eO氧化率在不斷提高．采用熱重分析儀在空氣氣氛中對(duì)Cr/Fe比為2.55和1.35的兩種鉻鐵礦進(jìn)行熱重分析(TG--DSC)，升溫速率為10℃•min－1，結(jié)果如圖10所示．可知在升溫過程中，Cr/Fe比為1.35的鉻鐵礦A在700℃以下時(shí)比較穩(wěn)定，溫度高于700℃時(shí)開始增重，至1200℃左右結(jié)束，即圖中的AB段，此時(shí)Fe2+發(fā)生氧化反應(yīng)，增重約為1.13%，達(dá)到該礦FeO(19.75%)全部氧化理論增重的51.6%．Cr/Fe比為2.55的鉻鐵礦D的熱重曲線CDE段出現(xiàn)明顯的失重，CD段的溫度較低，其失重主要是鉻鐵礦D中含有一部分的結(jié)晶水在加熱的過程中分解出來，對(duì)鉻鐵礦D在450℃中性氣氛下加熱過程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)行熱處理，檢測出部分水蒸氣，這與CD段的失重相吻合，而中性氣氛下檢測鉻鐵礦D600℃時(shí)焙燒釋放出的CO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.08%，與其在600℃左右時(shí)失重1.3%左右相吻合，因此該段失重是由碳酸鹽的熱解反應(yīng)而引起．EF段加熱過程有822.5℃和1035℃兩個(gè)放熱峰，過程增重約為0.23%，同樣是發(fā)生Fe2+氧化反應(yīng)，過程增重僅達(dá)到該礦FeO(12.90%)全部氧化理論增重的16.0%．說明隨著Cr/Fe比的降低，鉻鐵礦氧化難度降低，鉻鐵礦球團(tuán)固結(jié)能力提高，預(yù)熱球和焙燒球的強(qiáng)度不斷提高．

2.2.2Cr/Fe比對(duì)焙燒球微觀結(jié)構(gòu)的影響

不同Cr/Fe比的鉻鐵礦球團(tuán)顯微結(jié)構(gòu)如圖11所示．可知當(dāng)Cr/Fe比為2.55時(shí)(圖11(a))，只在顆粒邊緣有零星的淺白色(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3生成，顆粒內(nèi)部(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3生成量非常少;當(dāng)Cr/Fe比降低到1.7時(shí)(圖11(b))，則在顆粒邊緣有明顯的氧化物環(huán)，并在顆粒內(nèi)部生成條狀(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3，但是生成的條狀(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3并不多;當(dāng)Cr/Fe比繼續(xù)降低到1.51時(shí)(圖11(c))，顆粒邊緣的氧化物環(huán)更加明顯，氧化物環(huán)的厚度增加，顆粒內(nèi)部也生成一部分的針狀(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3，并與(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4形成交織結(jié)構(gòu);當(dāng)Cr/Fe比為1.35時(shí)(圖11(d))，則不論是顆粒邊緣還是顆粒內(nèi)部都生成大量的(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3．因此，隨著鉻鐵礦Cr/Fe比不斷降低，由圖11(a)到(d)，氧化過程中生成的(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3越來越多，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3的生成并向顆粒外層富集，使得顆粒外層氧化物環(huán)變厚，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3的再結(jié)晶有利于球團(tuán)的固結(jié)，從而使球團(tuán)強(qiáng)度得到提高．

3結(jié)論

(1)鉻鐵礦球團(tuán)在適宜的預(yù)熱條件(預(yù)熱溫度1050℃，預(yù)熱時(shí)間10min)下，預(yù)熱球強(qiáng)度達(dá)到每411N，滿足鏈篦機(jī)-回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)工藝對(duì)預(yù)熱球強(qiáng)度大于每個(gè)400N的要求;與傳統(tǒng)的鐵礦球團(tuán)相比，鉻鐵礦球團(tuán)焙燒所需的溫度高，當(dāng)焙燒溫度從1250℃提高到1350℃，球團(tuán)強(qiáng)度從每個(gè)1078N提高到1973N．

(2)在鉻鐵礦球團(tuán)焙燒過程中，(Fe，Mg)(Cr，Al)2O4氧化生成(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4和鉻鐵鋁復(fù)合氧化物(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3，(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3主要分布在顆粒外層，顆粒內(nèi)部為針狀(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3與(Fe，Mg)(Cr，F(xiàn)e，Al)2O4形成交織結(jié)構(gòu)．(3)Cr/Fe比的降低和焙燒溫度的升高均有助于(Cr，F(xiàn)e，Al)2O3向顆粒外層富集，其再結(jié)晶有利于球團(tuán)的固結(jié)，從而提高球團(tuán)強(qiáng)度．因此，生產(chǎn)鉻鐵礦氧化球團(tuán)時(shí)，在滿足不同牌號(hào)鉻鐵合金生產(chǎn)對(duì)Cr/Fe比要求的情況下，在高Cr/Fe比原料中可適量配加低Cr/Fe比原料，可以降低生產(chǎn)難度，同時(shí)有利于節(jié)能降耗．

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作者:甘敏 高露 范曉慧 陳許玲 田志遠(yuǎn) 周訓(xùn)偉 單位:中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院