木質素脫色絮凝劑的合成工藝范文

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1實驗部分

1.1改性木質素絮凝劑的制備在裝有回流冷凝器及攪拌器的三頸燒瓶中先加入雙氰胺、尿素、氯化銨及水溶性木質素(各組木質素均為15g，水與木質素的質量比為1∶1）、2/3所需甲醛水溶液，然后開始水浴升溫并攪拌，同時開通冷凝水。當三頸燒瓶內溫度為35℃時，停止加熱，這時反應開始進行，期間伴有放熱現象，待反應熱釋放高峰過后再加入余下的1/3甲醛溶液，逐步升溫至預定反應溫度，反應2.5小時。反應結束后冷卻得到棕褐色粘稠液體產品即為改性產物。

1.2模擬染料廢水標準曲線的測定將染料配成一系列不同濃度的溶液，用可見光分光光度計于其最大吸收波長（分別為400nm和490nm）處測定吸光度A，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線（所測數據見表1和表2）。

1.3絮凝脫色效果測定取20.00mL已知濃度的模擬染料廢水，加入一定量的50mg/L的絮凝劑溶液，充分混合10min，靜置沉淀1.5h后離心10min，轉速為3000r/min，取上清液于最大吸收波長處測定吸光度，由下式計算脫色率R%。

1.4產物結構表征采用溴化鉀壓片法，用傅立葉變換紅外光譜儀對產物和原料木質素磺酸鹽進行紅外光光譜分析，對比兩種譜圖，研究木質素絮凝劑的改性效果。

2結果與討論

2.1合成條件對絮凝效果的影響研究發現在合成過程中，影響木質素改性絮凝脫色劑性質的因素主要有甲醛、雙氰胺、尿素、氯化銨的用量比和反應溫度等，選用L12(45)正交表進行正交實驗，以確定各因素對實驗結果的綜合影響及其影響的顯著程度，實驗因素和水平見表3。在固定木質素用量15g，反應時間2.5h，攪拌速度60r/min的條件下，分別制備出各組相對應的絮凝劑。然后以產品對胭脂紅和檸檬黃模擬染料廢水的脫色率為評價指標，選出改性木質素絮凝劑的最優合成條件，各組產物的脫色效果計算結果見表4。從正交試驗計算結果的極差分析可知，反應所需甲醛量和反應溫度這兩項因素對產品脫色效果影響最大，絮凝劑合成時應慎重選定。從計算結果表中可知正交實驗優化的合成工藝條件為A3B1C3D4E2組，在此條件下制得的改性絮凝劑為棕黑色、帶有黏性且流動性良好的液體，易溶于水，25℃時剪切粘度為430mPa•s，產品固含量為63.28%。合成的絮凝劑產物對胭脂紅和檸檬黃模擬染料廢水的脫色率為最高，分別達到了92.16%和87.6%，說明此組是木質素絮凝劑合成的較優條件，即甲醛、雙氰胺、尿素、氯化銨的質量比為4∶1∶2∶4，反應溫度為70℃。2.2結構表征利用紅外光譜儀對木質素磺酸鹽、尿素改性木質素絮凝劑產品進行紅外光光譜分析，分別得到圖1和圖2。從圖1與圖2的紅外分析譜圖可以看出，圖中均有屬于木質素的特征吸收峰：3400cm-1為締合羥基，1600cm-1為苯丙烷單元的側鏈結構上的C=O鍵和烯烴C=C鍵，1460cm-1為甲基和亞甲基的C－H鍵，1180cm-1為芳環上的C－O鍵。與圖1相比，在圖2中木質素原有的特征吸收峰1600cm-1受酰胺鍵中的－C=O吸收峰影響從而有所移動和加寬，另外還在2220cm-1和2310cm-1附近產生了－C≡N鍵和－N≡N鍵的吸收峰，這些均表明尿素輔配雙氰胺對木質素產生了改性作用。

3結論

本文利用正交實驗制得多組絮凝劑產品，由各組產品對模擬染料廢水的脫色效果選出最優合成方案：反應時間2.5h，反應溫度70℃，反應配料比為m(甲醛)∶m(木質素)∶m(雙氰胺)∶m(尿素)∶m(氯化銨)=4.0∶1.5∶1.0∶2.0∶4.0。此條件下合成的絮凝劑呈棕褐色、黏稠且流動性好，易溶于水，25℃時剪切粘度為430mPa•s，產品固含量為63.28%，對胭脂紅和檸檬黃模擬染料廢水的脫色率為最高，分別達到了92.16%和87.6%；紅外光光譜分析表明尿素輔配雙氰胺對木質素產生了改性作用。

作者：郭建欣單位：寧夏大學化學化工學院