赤泥鹽酸浸出釔試驗范文

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《輕金屬雜志》2015年第十二期

摘要:

赤泥是一種含有稀貴金屬的二次礦產資源，本文提出了赤泥鹽酸浸出釔的方法。研究了鹽酸濃度、浸出溫度、液固比、攪拌速率和反應時間等工藝參數對釔浸出率的影響。通過ICP－AES和XRD分析，探究赤泥鹽酸浸出過程的物相變化和作用機理。結果表明，在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應時間為60min的條件下，釔浸出率可達83%，此過程中鈣霞石和方解石幾乎全部溶解，赤鐵礦和鈣鈦礦部分溶解，板鈦礦和石英則沒有溶解。

關鍵詞:

赤泥;釔;酸浸;鹽酸

高純氧化釔是彩色電視紅色熒光粉的基質材料，也是彩色電視工業迅速發展的必要條件。目前提取釔的工業原料主要包括混合稀土精礦和熒光粉廢料等，酸解－過濾－濃縮富集－沉淀工序是提取釔的主要方法［1～2］。赤泥也是一種重要的二次礦產資源，是鋁土礦冶煉氧化鋁過程中產生的尾渣。赤泥中除了含有鋁、鐵、鈣等常見金屬外，還包括鈦、鈧和釔等多種稀有金屬［3～5］。目前，國內外學者對赤泥中鐵、鋁、鈉、鈦、鈧的回收研究較多［6～12］，主要采取磁化焙燒－磁選選鐵，利用濕法浸出技術提取鈦、鈧、鋁和鈉，而對釔的提取回收研究較少。因此，本文提出了赤泥鹽酸浸出釔的試驗研究，通過分析鹽酸濃度和浸出溫度等工藝參數和赤泥的物相變化，為赤泥高效綜合利用提供試驗和理論依據。

1試驗原料與方法

1.1原料、試劑及設備赤泥試樣取至河南某地，ICP－AES及XRD分析結果分別見表1和圖1。由表1可知，赤泥中Y2O3品位為0.021%(210g/t)。由圖1可知，主要的礦物為板鈦礦、鈣鈦礦、赤鐵礦、鈣霞石、方解石和石等。磷釔礦是含釔元素的富礦，此外釔也可與硅、鋁、鈣等元素共存于礦物中［13～14］，通過赤泥的元素分析可知，釔的含量較低，未檢測到磷含量，因此，可初步判斷赤泥中釔多以共存形式存在于鈣霞石等硅鋁酸鹽中。主要試劑為分析純鹽酸，試驗用水為蒸餾水，主要設備有KX79－1磁力攪拌器和SHB－III真空抽濾機等。

1.2試驗方法先將赤泥試樣烘干、研磨、篩分，使其粒徑小于0.035mm。取100g赤泥試樣與不同體積濃度的鹽酸溶液按一定的液固比混合于燒杯中，然后將燒杯置于磁力攪拌器上，在不同反應溫度和攪拌速度下攪拌浸出。酸浸結束后采用真空抽濾機對礦漿進行固液分離得到酸浸液和尾渣。然后采用ICP－AES法分析酸浸液中的釔含量［15］，則釔浸出率可表示為。

2結果與討論

2.1鹽酸體積濃度的影響在浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應時間為60min的條件下，考察鹽酸體積濃度對釔浸出率的影響，結果如圖2所示。由圖2可知，鹽酸體積濃度對釔浸出率影響顯著。鹽酸體積濃度從15%增至30%，釔浸出率從48%提高至83%，繼續增加鹽酸體積濃度，釔浸出率提高不顯著。因此，選擇合適的鹽酸濃度為30%。

2.2浸出溫度的影響在鹽酸體積濃度為30%、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應時間為60min的條件下，考察浸出溫度對釔浸出率的影響，結果如圖3所示。由圖3可知，浸出溫度明顯影響釔浸出率。浸出溫度從20℃升高至80℃，釔浸出率從26%提高至83%，繼續升溫至100℃，釔浸出率可達87%。但由于溫度超過80℃時，鹽酸揮發嚴重，故此選取合適的浸出溫度為80℃。

2.3液固比的影響在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、攪拌速率為300r/min和反應時間為60min的條件下，考察液固比對釔浸出率的影響，結果如圖4所示。由圖4可知，液固比明顯影響釔浸出率。當液固比小于7mL/g時，隨著液固比的增加，釔浸出率提高顯著，液固比從3mL/g增長至7mL/g，釔浸出率從41%提高至83%。液固比從7mL/g增長至11mL/g，釔浸出率從83%提高至86%。因此，選取合適的液固比為7mL/g。

2.4攪拌速率的影響在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g和反應時間為60min的條件下，考察攪拌速率對釔浸出率的影響，結果如圖5所示。由圖5可知，攪拌速率的影響趨勢與液固比影響趨勢相同。攪拌速率從100r/min升至300r/min，釔浸出率從30%提高至83%，繼續提高攪拌速率，釔浸出率增長不明顯。這是由于液固比和攪拌速率都是影響浸出動力學外擴散的主要因素，是影響鹽酸與赤泥充分接觸的關鍵。因此，選取合適的攪拌速率為300r/min。

2.5反應時間的影響在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g和攪拌速率為300r/min的條件下，考察反應時間對釔浸出率的影響，結果如圖6所示。由圖6可知，反應時間顯著影響釔浸出率。反應時間從15min增至60min，釔浸出率從39%提高至83%。繼續提高反應時間，釔浸出率增長不明顯。因此，選取合適的反應時間為60min。

2.6浸出機理分析為了合理解釋鹽酸浸出過程赤泥中釔溶解的特征，在最佳浸出條件下，酸浸液進行全元素ICP－AES分析和酸浸渣進行XRD分析，結果見圖7和表2。由圖7可知，赤泥經30%鹽酸浸出，方解石和鈣霞石的衍射峰基本消失，赤鐵礦和鈣鈦礦的衍射峰稍有降低，板鈦礦和石英的衍射峰基本沒有變化。結合酸浸液的ICP－AES分析，赤泥中鈣、鈉、鋁、釔等元素溶解較多，而鈦、鐵、硅等元素溶解較少。隨著鈣霞石等硅鋁酸鹽的溶解，釔也逐漸溶解到鹽酸溶液中。酸浸液中除了含有釔離子之外，還含有鐵、鋁、鈣、鈉等雜質離子，可采用離子交換和溶劑萃取的方法將釔分離富集制成富釔溶液，然后進行沉淀作業獲得高純度氧化釔產品。

3結論

研究了赤泥鹽酸浸出提釔的工藝參數，結果表明:在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應時間為60min的條件下，釔浸出率可達83%。酸浸過程隨著鈣霞石、方解石、赤鐵礦等礦物的溶解，赤泥中的釔、鋁、鈣和鈉等元素也多存在于鹽酸浸出液中。

作者：李望 朱曉波 單位：河南理工大學材料科學與工程學院