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《西安工程大學學報》2015年第一期
1實驗步驟
1.1實驗前準備(1)制備校正用零濁度水.參照國際標準ISO7027中規(guī)定的方法,選擇孔徑為0.1μm(或0.2μm)的微孔濾膜過濾蒸餾水,反復過濾2次以上,本實驗過濾5次,所獲得的濾液即為檢定用的零濁度水.該水貯存于清潔的,并用該水沖洗后的玻璃瓶中.(2)打開SGZ-2P濁度儀背后的電源開關(guān),預熱30min.(3)分別用上述制得的校正用零濁度水和400濁度水校正濁度儀.(4)稱取0.10g鈦白粉,放于烘箱進行烘干,15min后取出.待冷卻片刻后,倒進燒杯中,向其中加蒸餾水至40mL,用玻璃棒攪拌均勻,靜置20min,然后采取上清液,放于濁度儀中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄濁度值.
1.2制備硅酸鈉溶液(1)稱取0.15g二氧化硅粉末和0.20g氫氧化鈉,在燒杯中溶解,稀釋并充分反應,靜置,澄清,用移液管將所得上清液(硅酸鈉溶液)轉(zhuǎn)移至試管中.反應式如式(1)所示。(2)制備活性硅酸溶膠.用另一試管取適量鹽酸,使用滴管將上述硅酸鈉溶液逐滴加入鹽酸中,邊加邊振蕩試管,并使用廣泛pH試紙測定生成物的pH值,pH值大于9.0(這里定為10.0)時停止滴入硅酸鈉溶液.反應式如式(2),(3)所示.(3)同樣稱取0.10g導電鈦白粉,放于烘箱烘15min,冷卻片刻后倒入燒杯中,將上述所得的硅溶膠轉(zhuǎn)移進來,加蒸餾水稀釋至40mL,用玻璃棒攪拌均勻待測.
1.3測量數(shù)據(jù)首先重復步驟(2),分別在pH值為11.0,12.0,13.0,14.0時停止滴入硅酸鈉溶液.然后再重復步驟(3),用樣品試樣瓶取樣,放于濁度儀中測定其濁度值,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄此時懸濁液的濁度值。
2結(jié)果與討論
2.1實驗數(shù)據(jù)在溫度為20℃,相對濕度為53%的實驗條件下,測試不同pH值的活性硅酸溶膠作為分散劑的鈦白粉懸濁液的濁度值,其實驗結(jié)果見表1.
2.2分析與討論
2.2.1無機表面改性根據(jù)濁度值與分散性的關(guān)系可知,經(jīng)過處理(進行無機表面改性)后的導電鈦白粉的分散性比未經(jīng)處理導電鈦白粉的分散穩(wěn)定性有顯著的改善.當pH值在11左右時,濁度值最大,此時分散系的分散穩(wěn)定性最好.這是因為硅包膜通過生成“活性硅”形成一層均勻致密的無定形水合氧化硅膜.當Na2SiO3酸化時,最初析出的是Si(OH)4.單體形式的Si(OH)4活性很大,很快生成硅氧烷鏈的聚合硅膠.活性硅就是指單體的和低聚合度的水合氧化硅,而具有高分子量的聚合物不活潑.這種膜的特征是:首先膜厚基本均勻,結(jié)構(gòu)致密,是連續(xù)的,不是多孔的海綿狀;其次氧化硅以羥基形式牢固地結(jié)合到鈦白粉表面.二氧化硅與鈦白粉之間是通過Si—O—Ti結(jié)合在一起的顆粒.無機表面改性就是將無機化合物或金屬通過一定的手段在其表面沉積,形成包覆膜,或者形成核-殼復合顆粒,改善表面性能[16].
2.2.2酸堿度的影響由表1看出濁度值隨著pH值增大而不斷增大,到達11時達到最大值,再繼續(xù)增大pH值,濁度值會逐漸減小,當接近14時濁度值達到最小.在pH=11.0時濁度值達到了一個峰值,表明此時導電鈦白粉在pH=11.0的活性硅酸溶膠中分散穩(wěn)定性達到了最佳的效果;而在pH=12.0,pH=13.0和pH=14.0時,濁度值急劇下降,說明分散效果變差了,而且pH越大(堿性越強),濁度值越小.這是因為粉體表面主要受相互排斥的靜電斥力和相互吸引的范德華力的作用,當靜電斥力遠遠大于范德華力時,分散性就好,否則分散性很差.pH值是通過改變鈦白粉顆粒表面的正負電荷量從而形成雙電層,而這種雙電層可以看作是四周被同一電荷所包圍的粒子,當pH值改變時,電荷濃度發(fā)生變化,電荷產(chǎn)生斥力,當這種斥力大于范德華引力時,粒子就會分開,體系處于分散穩(wěn)定狀態(tài).
2.2.3防靜電性能的鈦白粉用ATO包覆TiO2獲得的ATO/TiO2導電粉體[18],能同時具備ATO與TiO2的優(yōu)點:既有一定的導電性,顏色較淺,能吸收紫外光,又具有很好的耐候性及高溫使用性能.ATO、ATO/TiO2粉作為一種新型的功能導電材料,主要是以添加劑的形式應用于各種材料中,用于制備各種顏色的永久性導電、電磁屏蔽及防靜電材料,如導電涂料、導電膠(粘合劑)、導電塑料、導電橡膠、導電陶瓷、導電水泥、導電油墨、導電纖維等導電制品.以上采用的溶劑是蒸餾水,實驗結(jié)果表明,采用無水乙醇作溶劑時,重復實驗步驟(4),導電鈦白粉懸濁液的濁度值也要遠遠大于5.60,說明采取無水乙醇作為溶劑時,導電鈦白粉懸濁液的分散體系比在蒸餾水中要穩(wěn)定得多,分散性更好.Ti—O的不平衡使TiO2極性很強,表面吸附的水因極化而發(fā)生解離,易形成羥基.TiO2顆粒的比表面積越大,表面羥基數(shù)量越多.羥基的存在可提高TiO2作為吸附劑及各種載體的極性,為表面改性提供方便.盡管TiO2本性是親水憎油的,改性就是利用一定的化學物質(zhì)通過一定的工藝方法使其與TiO2表面上的羥基發(fā)生反應,消除或減少表面醇羥基的量,接枝或包覆其他化學物質(zhì),使產(chǎn)品由親水變?yōu)槭杷赃_到改變表面性質(zhì)的目的[19].另外經(jīng)改性后的鈦白粉具有親油性,這對各種高分子材料的多功能改性提供了重要的方法,由此對可以研制防靜電多功能高分子材料提供了理論依據(jù).
3結(jié)束語
濁度法操作簡單、易掌握、測試范圍寬、精度高,濁度值可表征鈦白粉在介質(zhì)中的分散性.通過對表面改性后鈦白粉在介質(zhì)中的濁度進行測量發(fā)現(xiàn),鈦白粉在介質(zhì)中的分散性得到大幅度的改善.另外,進一步改性后的鈦白粉可作為高分子基質(zhì)中的多功能性添加劑,從而實現(xiàn)可調(diào)控顏色、防電磁輻射、抗靜電等多功能復合材料.
作者:薛兵侯陽春單位:西安工程大學理學院