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隨著科學技術(shù)的迅猛發(fā)展,檢測儀器在功能、便捷程度、技術(shù)指標等諸方面均有了較大提高。除了X射線熒光光譜儀、紅外碳硫儀、直讀光譜儀、原子吸收光譜儀、ICP光譜儀等化學成分分析儀器的應(yīng)用,使材料元素分析的檢出限、靈敏度、穩(wěn)定性更好,數(shù)據(jù)更穩(wěn)定外,大量物理檢測新技術(shù)的應(yīng)用,對材料組織、結(jié)構(gòu)、性能的認識提高到原子層面,對改善材料性能,提高產(chǎn)品競爭力發(fā)揮了重要作用。本文主要介紹熱模擬、X射線衍射、金屬原位分析、電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)等四種檢測新技術(shù)。
1.熱模擬試驗技術(shù)
1.1.主要功能熱模擬試驗機擁有高效和多樣化的冶金過程工藝研究手段,是當前廣泛應(yīng)用的先進的動態(tài)熱模擬試驗設(shè)備,由計算機控制并且配有數(shù)據(jù)自動采樣和處理系統(tǒng),功能齊全、可以完成包括軋制鍛壓工藝、連鑄冶煉工藝、焊接工藝、金屬熱處理工藝、機械熱疲勞等內(nèi)容在內(nèi)的動態(tài)過程模擬試驗,可以測定金屬高溫力學性能、金屬熱物性及CCT曲線、應(yīng)力應(yīng)變曲線等。具有試驗精度高,重復性好,能夠為試驗者制訂和改良其生產(chǎn)工藝提供可靠的實驗依據(jù)。通過熱模擬,新材料的開發(fā)和冶金過程工藝的改進可在實驗室內(nèi)進行,并可將結(jié)果直接應(yīng)用到現(xiàn)場生產(chǎn)中。
1.2應(yīng)用領(lǐng)域
1.2.1材料試驗研究各種不同幾何尺寸的熱拉伸試驗;熱壓縮試驗,如:單向流變應(yīng)力試驗、平面應(yīng)變壓縮試驗、應(yīng)變誘導裂紋擴展試驗等;熔化和凝固試驗;零強度溫度/零塑性溫度確定;熱疲勞/熱機械疲勞試驗;熱循環(huán)/熱處理;相變、TTT/CCT/CHT曲線測定;裂紋敏感性試驗;形變熱處理,如:應(yīng)力松弛析出試驗(PPT圖測定)、蠕變/應(yīng)力破壞試驗等;液化脆性斷裂研究;固/液界面研究;固液兩相區(qū)變形行為研究。
1.2.2冶金過程模擬鑄造和連鑄;固液兩相區(qū)加工過程;熱軋;鍛壓;擠壓;焊接;板帶熱處理;金屬材料熱處理;粉末冶金/燒結(jié)等。
2.X射線衍射(XRD)實驗技術(shù)
2.1基本原理X射線衍射手段在許多學科和經(jīng)濟建設(shè)的各行各業(yè)都獲得了廣泛的應(yīng)用。一是由于固態(tài)物質(zhì)內(nèi)部組織絕大部分都是以晶體形式存在,應(yīng)用范圍十分廣泛。二是以晶體分析見長的XRD手段既能解決物質(zhì)的名稱、化學式、物相結(jié)構(gòu)等物質(zhì)認識的基本問題,又能解決物質(zhì)結(jié)構(gòu)與制備工藝、材料性能相互聯(lián)系的深層次問題。固態(tài)物質(zhì)按元素的種類、含量、結(jié)合鍵、原子排列方式及顯微分析幾個層次逐漸認識。基于原子內(nèi)層電子的激發(fā)或吸收建立的各種光譜、能譜分析方法,是分析物質(zhì)內(nèi)所含元素的種類和含量,卻無法判定元素的價態(tài)和結(jié)合方式。元素只見的結(jié)合構(gòu)成物質(zhì)的動力主要是外層電子的相互作用,XRD正好滿足這種要求,它直接面對的是物質(zhì)的本身,確定樣品是單質(zhì)、化合物、固熔體還是混合物,測定其排列結(jié)構(gòu)和化學式。即確定元素存在的形式和狀態(tài)。與光譜分析相互依存和補充。由于化學鍵的作用,使得原子之間近有斥力遠有引力,最終只能束縛在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中形成晶體,這在強相互作用的離子鍵、金屬鍵、原子鍵、共價鍵更顯突出。晶體空間點陣是最小單元晶胞的重復排列,晶胞三個軸長abc為晶格常數(shù),它及其之間的夾角,構(gòu)成了四方、立方、斜方、單斜、三斜等各種可能的晶系。
不同晶面之間最大的區(qū)別在于晶面距d不同,它是晶體物質(zhì)的客觀特征,它反映了元素之間結(jié)合方式和狀態(tài),構(gòu)成了檢驗物質(zhì)的“指紋”特征。簡單的說,X射線衍射(XRD)分析正是基于這一“指紋”特征,利用具有特征波長和固定方向的X射線,以和樣品表面成θ角入射,探頭在和入射線成2θ處接收,這樣從低角度到高角度掃描出的譜線即為X射線衍射峰。
2.2應(yīng)用領(lǐng)域無機物、有機物物相的定性、定量測定;鋼中殘余奧氏體、殘余應(yīng)力的測定;點陣參數(shù)的測定;材料織構(gòu)分析等。
3.金屬原位分析技術(shù)
3.1工作原理利用火花直讀光譜儀的原理,進行金屬材料中大面積范圍內(nèi)的成分及狀態(tài)定量分布的快速分析,具備元素偏析度分析、夾雜物的定量分析與分布分析、金屬表面疏松度分析以及成分分析四大基本功能。與傳統(tǒng)技術(shù)比較,具備制樣簡單、定量準確、分析速度快的特點。
3.2關(guān)鍵技術(shù)
3.2.1連續(xù)激發(fā)同步掃描定位技術(shù)全數(shù)字式交流伺服驅(qū)動;掃描范圍:250×250mm;位置重復精度:±0.1mm
3.2.2單次火花放電高速采集技術(shù)高速數(shù)字式記錄單次火花放電的全峰形;自動甄別夾雜物的異常火花;噪音自濾波功能,提高信噪比,實現(xiàn)純金屬分析
3.2.3火花光譜單次放電數(shù)字解析技術(shù)(SDA)利用掃描平臺夾持試樣,實現(xiàn)連續(xù)移動激發(fā),由高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集每次放電火花的譜線強度與位置,以數(shù)字方式實事記錄,通過統(tǒng)計解析從而進行樣品的成分分析、元素分布分析(偏析度分析)、疏松度分析以及夾雜物分布分析。
3.3.應(yīng)用領(lǐng)域
3.3.1元素成分分布分析和偏析度分析中心線、對角線快速掃描分析;各元素沿線含量分布圖;強度與濃度自動轉(zhuǎn)換;面掃描分析;各元素二維等高分布圖;自動計算偏析度;動態(tài)顯示每點的各元素含量;色標定量指示成分高低;三維立體分布圖;立體旋轉(zhuǎn)功能。
3.3.2樣品成分統(tǒng)計分布分析對樣品表面一定區(qū)域內(nèi)的元素成分進行區(qū)間統(tǒng)計分析,快速、準確、定量、全面表征元素偏析狀況。
3.3.3夾雜物定量分析和分布分析夾雜物快速定量分析;以色標方式定量表征夾雜物的濃度;以三維圖形顯示夾雜物的分布
結(jié)語:當前鋼鐵行業(yè)由規(guī)模效益型向品種結(jié)構(gòu)效益的轉(zhuǎn)變。為此,作為鋼鐵生產(chǎn)中的檢測手段也必須由“眼睛”型向“大腦”型的轉(zhuǎn)變。廣大檢測技術(shù)人員,要堅持系統(tǒng)思考的觀念,既重視對產(chǎn)品質(zhì)量的把關(guān),又重視產(chǎn)品研發(fā)的指導。