超塑性納米材料論文范文

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1研究方法的提出及建立

納米材料制備技術的發展為解決這個問題提供了可能。隨著制備技術的提高，納米材料的晶粒尺寸、制造成本不斷降低，而致密度、晶粒尺寸均勻度不斷提高。例如，采用脈沖電沉積技術制備納米Ni和Ni基合金薄板，通過各種參數的控制可使晶粒尺寸接近10nm，且沉積層具有很窄的晶粒尺寸分布范圍。采用納米材料進行微塑性成形，即使零件特征尺寸降低到微米尺度，零件內部依然包含大量的晶粒，可以排除各向異性的影響，從而抑制甚至消除尺度效應，解決微成形技術工程化應用的瓶頸問題。同時，納米材料具有優異的力學性能，可以提高零件的質量。采用納米材料進行塑性微成形，又帶來了新的問題。隨著晶粒尺寸的顯著降低，納米材料的強度、硬度成倍增加，塑性變形能力卻明顯變差［18］，如果采用常規微成形工藝進行成形，為保證成形精度，對模具材料性能的要求明顯增加，模具昂貴，摩擦磨損嚴重，壽命短。這會嚴重阻礙微塑性成形的廣泛應用。研究經驗表明，比較好的解決方式是采用超塑成形技術進行微成形，例如，Saotome等人采用超塑微成形技術制造了微齒輪［7］，張凱鋒等人采用該技術制造了微槽和微柱［13］。在超塑狀態下，材料的變形抗力可以降低幾十甚至上百倍［19—21］，變形抗力和摩擦力都明顯降低，從而顯著降低微成形工藝對模具性能的苛刻要求，提高工藝穩定性和成形精度。采用超塑微成形技術的條件是，成形的材料必須是超塑性材料，幸運的是，納米材料通常具有超塑性。Mcfadden等人［22］發現1420鋁合金和Ni3Al材料的晶粒減小到納米尺度后，材料在較低的溫度就可以獲得良好的超塑性。在超塑狀態下，應力明顯降低，從而降低對微小尺寸成形模具的性能要求，使得大批量生產微小零件成為可能。隨著微機電系統的發展，微型零件的需求量不斷增加。微陣列是一種典型的微結構零件，在醫療、通訊、光學、化學等領域有廣泛應用，如生物微針陣列、微生物芯片、光存儲器、微化學反應芯片、微傳感器等。微陣列的制造工藝包括光刻、離子蝕刻、同步X射線光刻塑模電鑄等，但各種工藝間的生產成本、制造周期、產品質量及適用材料等方面有較大差別。如果采用超塑微成形技術制造微陣列，可以顯著降低生產成本，提高生產效率和工藝穩定性。而且，采用超塑微成形技術還可以脹形出空心圓柱微陣列，在生物芯片、微化學反應芯片上會有重要應用。擬采用電沉積技術制備鎳基納米材料，系統研究其超塑性微成形機理，實現微陣列的批量制造，不僅能夠解決微成形技術工程化應用的瓶頸問題，而且有助于深入理解微成形的科學理論。

2微成形研究現狀

微成形的工藝可以分為體積微成形和薄板微成形兩種。體積微成形的加工工藝主要有微壓縮、微鍛造、微鑄造等;薄板微成形工藝主要有微拉深、微彎曲、微沖裁等。隨著微成形技術的發展，工件尺寸越來越微小，而在加工過程中，會由于工件尺寸的變小，得到的實驗結果與宏觀理論恰恰相反，許多宏觀上得到應用的理論，不能簡單地縮放就應用在微成形上［23—24］，對于微成形中的尺寸效應，需要得出全面的實驗結論和微觀可用的理論［25］。MichaelD．Uchic等人利用微壓縮實驗和模擬以位錯為基礎的變形過程進行了深入的研究［26］，清楚地證明了尺寸的變化對于材料性能的影響，如晶粒的受力變形或產生應變梯度等，并也發現了小尺寸樣品會產生應變突變，這對于理解位錯自由組合消耗能量具有新的理解意義，并可以推動尺寸變形理論的產生。美國的Mara等人利用微壓縮測試Cu/Nb納米層狀復合材料的機械力學性能，其微柱的壓縮形變在相對于圓柱軸和壓縮方向的45°方向被觀察到，剪切帶也是顯而易見地被發現，且出現了比較大的塑性變形和相對于壓縮軸的旋轉［27］。H．Justinger等人利用8mm到1mm直徑的沖頭對不同的晶粒尺寸和箔材的厚度比的材料進行了微拉深試驗，觀察到沖頭的力出現了明顯的變化，同時改變粗糙度會顯著影響杯型的幾何形狀［28］。建立了一個不同數量晶粒的單位體積的立方體基本模型，可以在下一個微成形過程中估計單一晶粒的可能取向，并解釋了不同影響條件在微拉深中壓縮和拉伸過程的流變應力變化的原因。日本的K．Manabe等人成功地利用微拉深工藝將20μm厚的鋁箔制造成直徑為500μm的微杯，并對杯子的幾何形狀、厚度應變分布以及表面粗糙度進行了測定［29］。研究表明，降低表面粗糙度更有益于微拉深的成形，表面粗糙度的增大不僅影響表面質量，還對成形極限產生影響，材料表面的光滑和拉深沖頭的光滑，仍然是研究的重點方向。中國臺灣學者Cho-PeiJiang和Chang-ChengChen，利用V型彎曲測試系統研究了板材的晶粒尺寸效應與彎曲板材厚度之間的關系，平均晶粒尺寸為25～370μm，板材厚度為100～1000μm，T/D為1～30，結果表明當平均晶粒尺寸恒定時，屈服強度和最大沖壓力隨著T/D的減小而降低，而隨著T/D的增大，回彈量變小;當板材厚度一定時，平均晶粒尺寸變化的回彈現象類似于宏觀尺寸的板材V型彎曲試驗結果［30］。

3實驗研究與討論

3．1電沉積過程影響因素研究

3．1．1電流密度變化Ni-Co/GO復合材料電沉積過程中，不同電流密度(1．1，1．4，1．7，2．0，2．3，2．6A/dm2)的常溫拉伸工程應力-應變曲線圖如圖1所示，總體的變化趨勢是隨著電流密度的增大，應變出現先增大后減小的狀態，應力在1．1A/dm2時較小，為721MPa，在2．0A/dm2時達到最大，為1260MPa，其余的電流密度對應的應力大小較接近，在870～930MPa之間變化。不同電流密度的高溫拉伸真實應力-應變曲線圖如圖2所示，圖中右上角的曲線圖為不同電流密度與延伸率的關系圖。隨著電流密度的增大，延伸率出現先增大后減小的情況，在電流密度為2．0A/dm2時產生的延伸率最大，達到535．8%。較高的電流密度可以得到較高的過電勢，產生較大的成核速率，形成較多的晶核數，從而使得晶粒細化，因此隨著電流密度的提高，復合材料的晶粒尺寸減小，能夠有效地提高材料的常溫和高溫拉伸性能。當電流密度過高時，在一個脈沖周期的導通時間內會快速沉積，因為受到電鍍液中擴散速率的影響，導致達到下一個脈沖周期時陰極表面的金屬離子較少，對沉積速率及沉積得到的復合材料的性能產生較大的影響。

3．1．2pH值變化圖3是鍍液中不同pH值制備的復合材料常溫拉伸的工程應力-應變曲線圖，pH值依次為2，3，4，5．5。在工程應力-應變曲線圖中可以看到，隨著pH值的增加，應力、應變隨之增加，在pH值為2時應力最小，為773MPa，當pH值為5．5時，應力達到1260MPa。當pH值較低時，雖然能夠提高陰極電流密度的范圍，增大了沉積速率，但會導致陰極析氫增加，從而導致內部和外部出現氣孔，降低復合材料的力學性能。而過高的pH值會使鍍層的脆性增加，也不利于力學性能的提高。

3．2單向拉伸試驗研究

3．2．1應變速率變化研究圖4為常溫條件下應變速率變化的工程應力應變曲線圖。當應變速率為1．68×10－2和1．68×10－3時，應力約為630MPa，應變約為0．41;當應變速率為1．68×10－4時，應力和應變都出現明顯增加，應力可以達到1245MPa，應變約為0．69;而當應變速率為1．68×10－5時，應力出現非常明顯的減小，降到937MPa，應變變化較小，約為0．67。出現這個現象主要是因為，復合材料中由于存在一些空隙和位錯，當應變速率較大時，位錯來不及滑移，其他晶粒也來不及補充到空隙位置，導致在位錯或空隙位置出現斷裂，從而得不到較好的力學性能;隨著應變速率變小，晶粒可以填充空隙位置，位錯也出現滑移等，有效地增加復合材料的應力應變等力學性能;而當應變速率繼續減小，填充的量增加，滑移也比較明顯，出現了應變增大但應力增加較小的現象。

3．2．2復合材料的厚度變化研究圖5是復合材料不同厚度的常溫拉伸工程應力應變曲線圖。從圖中可以看出，隨著復合材料的厚度的增加，材料應變隨之增大，這主要是因為復合材料中有效的被拉伸晶粒增多，在同樣存在位錯和空隙的情況下，會一直存在晶粒被拉應力的作用，不會因為空隙導致突然斷裂，從而導致應變增大。當復合材料較薄時，應力會稍小一些，這主要是因為試樣薄，位錯和間隙存在的情況下，會出現某部位突然斷裂，從而影響材料的應力，而當復合材料厚度增加后，會因為存在較多晶粒，從而增加材料的應力。

3．2．3試樣寬度變化研究圖6是不同寬度試樣的常溫拉伸工程應力應變曲線圖。由圖6可以看出，隨著試樣寬度的增加，應變也隨之增加。當試樣寬度增加時，復合材料中有效的被拉伸晶粒增多，在同樣存在位錯和空隙的情況下，會存在有效的拉應力作用在不同的晶粒上，導致應變增大;同時不同的試樣寬度，拉應力基本相同，這是因為雖然試樣的寬度不同，但是作用在每個晶粒上的力基本相同，拉應力變化不大。

3．3微半球體高溫氣體脹形圖7是電沉積液中GO不同加入量時的高溫氣體脹形得到的微半球體，圖7a—c的GO的添加量依次為0．01，0．03，0．05g/L。所得到的高溫脹形件的高度依次為2．5，2．7，3．0mm，模具的孔半徑為2．5mm，因此，H/r依次為1，1．08，1．2。這與高溫拉伸的數據符合，都實現了高溫超塑性。圖8為脹形件厚度分布圖。微半球自底端至頂端，厚度逐漸變薄。厚向應變不均勻，這主要是脹形件在不同位置應力狀態差異造成的。脹形件的頂端為等軸應力狀態，而靠近底端的部分，由于模具夾持作用，限制了板材沿圓周方向變形，因此這個位置的應力狀態為平面應變狀態。由于局部應力的差異導致不同位置具有不一樣的應變速率，最后造成零件不同位置厚度的差別。在頂端區域由于有較大的應變速率，造成了顯著的變薄效應。圖9為脹形件脹破斷口的SEM圖。斷口的晶粒粒徑比較均勻，為1～2μm，在圖9中發現存在GO，且存在GO的位置的晶粒較其他部分的晶粒稍小一些，說明GO的加入可以提高材料的熱穩定性，抑制金屬晶粒在高溫下的長大，但加入量比較少，對材料晶粒長大的抑制作用較小。在脹破斷口很難尋找到GO的存在，是因為在高溫下，GO出現了揮發，且由于GO的厚度比較小，在產生揮發后很難在SEM下發現。

4結論

通過對最新進展進行分析研究，擬利用脈沖電沉積技術制備鎳基納米材料，系統研究其超塑性微成形機理，實現微陣列的批量制造，解決微成形技術工程化應用的瓶頸問題，同時有助于深入理解微成形的科學理論。通過實驗研究發現，Ni-Co/GO復合材料電沉積過程中，當電流密度為2．0A/dm2時，制備得到的材料常溫拉伸的應力達到最大值，為1260MPa，高溫拉伸產生最大真實應變，延伸率達到535．8%;將電沉積液的pH值調節為5．5時，制備的復合材料的常溫拉伸性能最好;進行了高溫脹形實驗，H/r比值最高可達到1．2，并可見微半球脹形件自底端至頂端的厚度逐漸變薄，厚度方向應變量達到68%。

作者：王國峰李優劉奇趙相禹單位：金屬精密熱加工國家級重點實驗室