復(fù)合納米材料修飾電極檢測(cè)研究范文

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1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑CHI600D電化學(xué)工作站，上海辰華儀器公司;SB－120DTN超聲清洗儀，寧波新芝生物科技有限公司;SA1104N電子天平，上海青海儀器有限公司。抗壞血酸(C6H8O6)，成都市科龍化工試劑廠;亞硝酸鈉(NaNO2)，重慶吉元化學(xué)有限公司;碳納米管(MWCNTs)，中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司;石墨烯()，自制;殼聚糖(CS)，Sigma公司;0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液(PBS，pH分別為4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，8.0)，由Na2HPO4－KH2PO4配制;其它試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2電極的制備玻碳電極修飾前，分別用0.3μm和0.05μm的氧化鋁在1100號(hào)水洗砂紙上打磨10～20min，拋光至呈鏡面后，將其放在超純水中超聲清洗5min，接著，依次在無(wú)水乙醇和超純水中超聲清洗各5min。讓經(jīng)前述處理好的玻碳電極自然干待用。將1mg和MWCNTs加入1mL0.1%的CS(由pH5.5HAc配制)中，超聲分散至均勻，即制備CS//MWCNTs混合納米材料。然后取10μL混合納米材料滴涂于玻碳電極表面，并晾干備用。

2結(jié)果與討論

2.1－MWNT修飾電極的電化學(xué)行為圖1為濃度為0.1mol/LpH=5.5的PBS溶液中AA與NO－2的循環(huán)伏安曲線。在－0.2～1.4V的掃描范圍內(nèi)，50mV/s的掃速下，沒(méi)有加入AA和NO－2時(shí)不出現(xiàn)氧化還原峰(曲線a);加入了AA后出現(xiàn)了AA特征峰(曲線b)，繼續(xù)加亞硝酸根后分別出現(xiàn)了AA和NO－2特征峰(曲線c)，當(dāng)增大AA和NO－2的濃度，特征峰的峰電流明顯增大(曲線d)。說(shuō)明了－MWNT修飾電極能夠同時(shí)檢測(cè)AA和NO－2是可行的。

2.2pH對(duì)電極的響應(yīng)電流的影響圖2為測(cè)試底液的pH值對(duì)響應(yīng)電流的影響關(guān)系圖。試驗(yàn)選擇在pH4.5～8.0的范圍內(nèi)，從圖中的結(jié)果顯示響應(yīng)電流在pH5.5時(shí)出現(xiàn)最大值為150μA，所以選擇pH5.5的PBS作為支持電解液。

2.3AA和NO－2掃描電位的優(yōu)化圖3為抗壞血酸和亞硝酸的掃描電位與修飾電極響應(yīng)電流關(guān)系圖。將掃描的初始電位依次從0.12～1.10V對(duì)抗壞血酸和亞硝酸溶液進(jìn)行掃描，觀察AA和NO－2的掃描電位與修飾電極響應(yīng)電流的變化規(guī)律，當(dāng)掃描電位為0.17V時(shí)，對(duì)AA響應(yīng)電流出現(xiàn)最大值6.66μA(圖3A)，NO－2的掃描電位在0.95V后響應(yīng)電流基本不再變化(圖3B)，所以AA和NO－2的最優(yōu)工作電位分別為0.17V，0.95V。

2.4－MWNT修飾電極對(duì)AA和NO－2的計(jì)時(shí)電流電流響應(yīng)圖4為在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，研究不同濃度的AA和NO－2在－MWNT修飾電極上的計(jì)時(shí)電流響應(yīng)。從圖4中可以看出，AA和NO－2的響應(yīng)在10s內(nèi)都能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，說(shuō)明傳感器有很好的靈敏度。從圖5A可以看出AA的濃度在3.00×10－6～－4.06×10－3mol/L范圍內(nèi)與響應(yīng)電流呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為:1(μA)=8.6909C(mmol－1)+0.0008，r=0.9958。從圖5B可以得NO－2的濃度在7.44×10－5～3.28×10－3mol/L范圍內(nèi)與響應(yīng)電流呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為:I(μA)=18.11C(mmol－1)+7.8468，r=0.9988。

2.5傳感器的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性用8支修飾電極在含有50μmol•L－1AA和NO－2的0.1mol•L－1pH為5.5的PBS中測(cè)定，AA和NO－2的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.48%和2.35%。將修飾電極置于PBS測(cè)試低液中連續(xù)循環(huán)伏安掃描30圈進(jìn)行檢測(cè)，得出AA和NO－2的峰電流分別降低了1.86%和2.07%，以上結(jié)果都表明該傳感器具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

2.6傳感器在實(shí)際樣品中的應(yīng)用為了評(píng)估所構(gòu)建傳感器常規(guī)分析的適用性，將此傳感器用于人體尿液的檢測(cè)，結(jié)果列于表1，其加標(biāo)回收率在97.60%～101.12%，較好的回收率表明該傳感器具有同時(shí)檢測(cè)實(shí)際樣品中抗壞血酸和亞硝酸根含量的應(yīng)用前景。

3結(jié)論

文中利用－MWNT修飾電極，同時(shí)研究了AA和NO－2在該修飾電極上的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)表明，該修飾電極對(duì)于AA和NO－2具有良好的電催化活性，與裸電極相比，AA和NO－2的氧化過(guò)電位降低，響應(yīng)電流顯著增大。該法制備的修飾電極具有檢測(cè)速度快、靈敏度高、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，適用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。

作者：趙軍 黃小梅 段英捷 劉燕 鄧祥 單位：四川文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院 四川文理學(xué)院 “特色植物開(kāi)發(fā)研究” 四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室