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《光子學報》2016年第10期
摘要：
利用還原氧化石墨烯的光控特性，將其沉積于微納光纖的微納區，使其與光纖強倏逝場發生相互作用；將405nm紫光作為泵浦光照射還原氧化石墨烯沉積微納光纖的微納區，測量該微納光纖中1550nm信號光透過光功率的變化。結果表明：當泵浦光功率從0mW變化到12mW時，在泵浦光功率上升階段，該微納光纖中的透過光功率最大變化達1.6dB，紫光對該微納光纖器件光控特性的線性度為95.7%；在泵浦光功率下降階段，該微納光纖中的透過光功率最大變化達1.37dB，線性度為87.7%；說明405nm紫光對基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件傳輸特性具有可控特性,預示其在全光可控器件具有潛在應用。
關鍵詞：
微納光纖；還原氧化石墨烯；紫光泵浦；響應特性；光控特性
0引言
基于石墨烯的光纖器件是近年來光通信和傳感領域的研究熱點之一[1-2]。石墨烯是只有單個碳原子厚度的二維材料，其以六角形蜂巢結構周期性緊密堆積，由于具有特殊的結構、超凡的電子傳遞性能、優良的光學性質和電學性質，石墨烯在電子、信息以及光學方面的巨大應用潛力引起科研人員廣泛關注[3-4]。然而，由于石墨烯結構完整、化學性質穩定，很難與其他介質發生反應，所以石墨烯在水和其他常見有機溶劑中的溶解度很低[5]，這使得基于石墨烯的光纖器件制作難度大，限制了對石墨烯的進一步研究和及其應用。為了解決石墨烯溶解度低的問題，可以采用共價鍵、非共價鍵和摻雜的方法對石墨烯分子進行修飾[6-7]，使石墨烯表面結構發生改變，從而提高其分散性。還原氧化石墨烯（reducedGrapheneOxide,rGO）是通過強還原劑將氧化石墨烯還原而得到的，其晶格內的缺陷位點，可為化學官能團提供活性位點[8]。作為石墨烯最常見的替代材料，rGO不僅具有石墨烯的優良特性，還擁有合成方法簡便、可大產量大規模制備的優勢，因此被廣泛用于研究中。近幾年，微納光纖（Microfiber,MF）因其顯著的光學特性，已經成為構建新型微納光學系統的基本元器件之一[9-13]。已有關于基于石墨烯的微納光纖超快全光調制器[1]的研究報道，參考文獻[2]報道了關于基于石墨烯波導光傳輸相位特性研究。然而，現有基于石墨烯的器件較多采用化學氣相沉積法生長石墨烯薄膜，再通過有機玻璃將石墨烯薄膜轉移從而獲取基于石墨烯的元件。因此，為進一步探索石墨烯的替代材料與光纖器件相結合的應用，本文利用沉積法制備了還原氧化石墨烯微納光纖器件，并研究了此微納光纖器件的紫光傳感特性，實現了mW量級的低功率紫光泵浦對器件透過功率的控制。本文的研究對基于石墨烯的光纖器件等光子器件的設計和應用具有一定的參考意義。
1紫光光控微納光纖器件制備與測試
本文選取暨南大學化學系利用微波還原法制備的還原氧化石墨烯（rGO）粉末，取10mg粉末將其溶于10mL乙醇，以濃度為1mg/mL的分散液形式存儲。圖1是rGO的拉曼光譜。從圖中可以看出，拉曼光譜中有兩個特征峰：在1352.2cm-1處的D峰，通常被認為是碳材料中sp2原子的無序振動峰，并伴隨著沉積后rGO的邊緣效應；在1600.7cm-1處的G峰，產生于sp2碳原子的面內伸縮振動。同時IG/ID的強度比可以反應出sp2/sp3的碳原子比，即表明石墨烯的石墨氧化程度[8]。IG/ID的強度比越大，說明氧化石墨烯被還原的程度越大，大量的sp3雜化原子經過脫氧后會重新在石墨烯的平面內形成sp2雜化原子。在2953.6cm-1處的2D峰是第二顯著峰，源于二級區域邊界的聲子，并且2D峰的位置會隨石墨烯層數的增加而變化。本文利用沉積法[14-15]制備還原氧化石墨烯修飾的微納光纖器件。微納光纖（MF）是選用火焰加熱手工拉制法對標準的通信單模光纖加工而成。通過反復拉制、顯微觀察方法，可制得直徑相似且均小于10µm的品質良好的微納光纖。采用蔡司光學顯微鏡（AxioCamMRc5ZEISS）觀察可得，實驗選用的MF微納區長度約1.5cm，直徑約為8μm，粗細均勻且表面平滑，有利于與rGO相結合。基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件三維結構示意圖如圖2。首先利用紫外膠將MF固定在載玻片上；然后在錐腰區附近用紫外膠圍成一個3.0×1.0×0.5cm的凹槽，以防止rGO溶液流動；制備好的rGO溶液用超聲震蕩儀超聲處理40min，使rGO均勻地分布在酒精中；取出1.5mL左右處理好的rGO溶液滴入以上制好的凹槽中，室溫條件下待乙醇自然蒸發，使rGO薄膜沉積于MF微納區上。1550nm分布式反饋激光器（DistributedFeedbackLaser,DFB）作光源監控還原氧化石墨烯在微納光纖上的沉積過程，光纖中透過光功率與時間的函數關系曲線如圖3。從圖中可以看出，開始時裸露在空氣中的MF透過光功率為-1.78dBm，在2min時滴入rGO分散液后，光纖中透過光功率在4.5min時緩慢減小至-6.49dBm。隨后由于酒精溶劑的蒸發，光纖中透過光功率在5min時急劇減小至-54.47dBm。在rGO形成薄膜的過程中，透過光功率在9min時快速恢復至-36.5dBm，隨后至117min，MF中透過光功率緩慢增大至-30.5dBm并保持穩定。至此rGO沉積完畢，用時約2h。基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件樣品制作完成。圖4為沉積還原氧化石墨烯后微納光纖微納區的掃描電鏡圖，其中圖4(b)是微納區的局部放大圖。從圖中可以看出微納光纖微納區沉積有很多層疊的還原氧化石墨烯堆。
2基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件紫光光控特性
實驗裝置主要由4部分組成，包括1550nmDFB激光器、405nmLD激光器、光功率計、柱透鏡，系統圖如圖5。1550nm激光作為信號光，405nm激光作為泵浦光。信號光經過沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件進入光功率計；泵浦光在器件正上方10cm處，經柱透鏡聚焦后照射MF微納區。實驗環境溫度20℃，相對濕度40%RH（RelativeHumidity）。將405nm激光器的激發電流作為自變量，在實驗過程中調節自變量使激發電流依次為0A、0.04A、0.08A、0.12A、0.16A、0.12A、0.08A、0.04A、0A，對應功率依次為0mW、0.1mW、3.6mW、7.2mW、12mW、7.8mW、3.3mW、0.1mW、0mW，光功率計連續記錄MF中傳輸的1550nm信號光的光功率變化。為了研究沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的405nm波長光控特性，首先必須了解未沉積氧化還原石墨烯的裸MF的405nm波長光控特性。圖6(a)是裸MF在405nm泵浦光照射下，其傳輸光功率隨泵浦光功率的變化情況。可以看出，裸微納光纖透過光功率隨著泵浦光功率的變化，從-7.26dBm逐漸降低到-7.33dBm，整個過程中光功率最大變化僅為0.07dB。而1550nm光源、光功率計以及環境、電壓等的波動導致的裸MF透過光功率波動最大約為0.05dB[14]，由此可以得出405nm泵浦光對裸MF傳輸光功率的影響很小（0.07dB）。圖6(b)是沉積氧化還原石墨烯的微納光纖器件透過光功率隨405nm泵浦光功率變化的實驗結果。從圖中可以看出，沉積還原氧化石墨烯的MF器件透過光功率隨著泵浦光的功率變化而變化：當泵浦光的功率從0mW增大到0.1mW、3.6mW、7.2mW和12mW時，器件透過光功率也隨之增大，透過光功率最大變化為1.6dB；當泵浦光的功率從12mW減小至7.8mW、3.3mW、0.1mW、0mW時，器件透過光功率也隨之減小，最大變化為1.37dB。由此可以認為沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件在405nm波長處具有光控特性。根據圖6(b)中透過的信號光功率階梯變化值，計算不同泵浦光功率情況下，沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的透過光功率的平均值，相對于無泵浦光時器件透過光功率平均值的變化量；將不同泵浦光強度情況下，器件透過光功率的變化量繪于圖7中，其中橫坐標是泵浦光強度的變化值，縱坐標是MF中相對透過光功率值。圖7中菱形和圓形標記分別為泵浦光強度上升和下降過程中，光纖中相對透過光功率的變化情況。圖7中實線為光纖中相對透過光功率的線性擬合曲線；虛線為泵浦光強度上升過程中的擬合曲線，擬合方程為pumpI0.21140.1I（1）式中，I代表沉積氧化還原石墨烯的微納光纖器件中相對透過光功率，Ipump代表泵浦光強度，線性相關系數為0.957；實線為泵浦光強度下降過程中的擬合曲線，擬合方程為：pumpI0.27670.083I（2）線性相關系數為0.877。擬合曲線線性相關系數表明了光纖中相對透過率對泵浦光強度變化有相對較好的線性相關性。從上述分析看出，泵浦光功率在小于12mW的小功率范圍，對沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件具有線性光控特性。沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件之所以具有光控特性，其原因在于隨著紫光功率增加，受激的電子-空穴濃度增加。因此，rGO的電子費米-狄克拉分布發生改變，從而減少動態電導率的實部，而動態電導率的實部決定了由rGO帶內和帶間躍遷引起的光吸收[16-17]。因此紫光功率增加，rGO的動態電導率降低，光吸收也降低，沉積還原氧化石墨烯的微納光纖透過光功率隨之增加。圖6(b)和圖7說明，泵浦光功率上升和下降過程中，沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的靈敏度是不同的，上升過程的靈敏度更高。分析認為：在泵浦光強度上升和下降過程中，還原氧化石墨烯的光控特性程度是不一致的。光致光生載流子現象使得rGO對信號光的吸收減少，即透過光功率增加；而在泵浦光功率下降階段，透過光功率的變化略低于泵浦光功率上升階段，究其原因，可能是與rGO還原程度的不徹底有關系，使得其難以徹底恢復到照射之前的透過功率水平，從而致使其靈敏度降低。
3結論
根據微納光纖的強倏勢波場與還原氧化石墨烯的相互作用，本文實現了利用405nm紫光以低于12mW的小功率，操控沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的信號光傳輸。結果表明：裸微納光纖對泵浦光的最大響應僅為~0.07dB；沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件，其最大透過光功率達~1.6dB。數據分析表明：泵浦光功率上升過程中，對沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件光控特性線性度為95.7%；泵浦光功率下降過程中，對器件的光控特性線性度為87.7%。由此證明405nm紫光對沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件具有可控特性，說明基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件具有實現全光可控光子器件潛在可能。
參考文獻：
[2]程楊，姚佰承，吳宇，等.基于倏逝場耦合的石墨烯波導光傳輸相位特性仿真與實驗研究[J].物理學報，2013,62(23):237805.
[8]付磊，曾夢琪，等譯.石墨烯:基礎及新興應用[M].科學出版社,2014.
作者:王一婷 盧惠輝 劉華安 王媛 余健輝 唐潔媛 羅云瀚 關賀元 陳哲 張軍 單位:暨南大學光電信息與傳感技術廣東普通高校重點實驗室 暨南大學廣東省光纖傳感與通信技術重點實驗室