淺析注射泵上微型實驗平臺的研制范文

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摘要：為了實現控制過程自動化和系統的普適性，研制了一套注射泵上微型實驗平臺。該平臺由上位機、集成控制電路、注射泵、8位選擇電磁閥以及相應管路組成，注射泵既作為液流驅動又作為反應及溶液定量稀釋的容器。為了提高溶液中混合和反應的速率，在注射泵上添加了磁力攪拌和加熱裝置。該平臺由STM32集成電路進行控制，由LabVIEW編寫的上位機程序實現人機交互。通過自制激光二極管誘導熒光（LIF）檢測器，以熒光素作為模式目標物，對平臺的性能進行測試。實驗結果表明，與現有的注射泵上微型實驗平臺相比，該平臺具有穩定性好、集成度高、功能全等優點，適于分析化學和環境檢測領域長時間在線檢測。

關鍵詞：注射泵上微型實驗平臺；熒光素；在線檢測

順序注射分析（sequentialinjectionanalysis，簡稱SIA）是1990年由Ruzicka等［1］在流動注射分析（flowinjectionanalysis，FIA）的基礎上提出并發展起來的一種新的溶液處理和分析方法。SIA系統采用注射泵與多通道閥配合工作，通過定量選擇試劑和樣品在管路中混合、反應，實現化學分析的全過程自動化。相比FIA技術，SIA技術的溶液流動方向更為靈活，可便捷地雙向流動，由此獲得比FIA更好的混合及反應效果［2－3］。同時，SIA系統具有控制方便、定量精確、重復性好的優點，易于實現系統的集成化和微型化［4－5］，且分析過程試劑消耗量和廢液產生量少，特別適用于環境等領域的在線監測分析［6－7］。為了獲取更為完全的反應條件，并自動實現多相（液－液、氣－液）萃取、分離的過程，基于SIA的硬件裝置，誕生了新一代的順序分析方法，即注射泵上實驗室（lab－in－syringe，簡稱LIS）。自動化的LIS以注射泵上的注射器作為反應池，實現溶液的混合、萃取以及化學反應過程［8－11］，反應池的容量可調，可以更加靈活地選擇反應過程中試劑和樣品的用量，極大減少了試劑和樣品的浪費。LIS技術被越來越多地用在分析化學領域，Georgia等［12］使用LIS實現微萃取測定氨濃度；Samara等［8］采用LIS系統在線反應測定了柴油和生物柴油共混物中酯的含量；Ivana等［11］將LIS用于飲用水中鉛的萃取。LIS系統將樣品檢測的全過程自動化，提高了檢測效率，防止了樣品的污染。然而，目前LIS系統有以下2個缺點：無法很好地實現自動控制，在控制過程中還需要人為手動調整；系統結構單一，只能實現特定的化學反應過程。以上2點制約了LIS方法的推廣及應用。鑒于此，研制了一套LIS系統，該系統可實現液流輸送、熒光檢測的基本功能，并在注射泵上添置了攪拌及加熱功能，進一步提高了混合和反應的速率。該系統成功應用于一種常用的水環境示蹤劑———熒光素的在線稀釋及檢測。

1微型實驗平臺設計

1．1元器件微型實驗平臺使用的器件有：保定蘭格恒流泵有限公司的SP1－C1型工業注射泵，上海心揚電氣有限公司的智能PID溫度控制器，深圳市樂達精密儀器有限公司的LP305DE型恒壓源，深圳市遠大激光科技有限公司的405nm激光光源，VICI的8位選擇電磁閥，Cr20Ni80電熱絲，EmantPte的24位數據采集卡，明緯（廣州）電子有限公司的NES－150－24型開關電源。

1．2系統結構儀器主要由控制模塊、泵上實驗平臺模塊、檢測模塊和上位機組成，其整體結構框圖如圖1所示。控制模塊以STM32為核心控制器構成集成電路。LabVIEW程序編寫的人機交互界面通過USB實現與STM32集成電路串口通信，STM32集成電路通過RS232和RS485串口分別控制注射泵和8位選擇電磁閥實現順序注射過程。泵上實驗平臺模塊由注射泵、8位選擇電磁閥、電磁攪拌器、智能PID溫度控制儀、Cr20Ni80電熱絲和Pt100熱敏電阻組成。注射泵和8位選擇電磁閥通過聚四氟乙烯管連接實現溶液的流動，將泵上的注射器作為濕化學反應的反應池。在反應池內部放入磁力攪拌子，外部是一個頂端鑲嵌磁塊的直流電機，控制電機轉動，通過磁力的N－S吸附和排斥特性實現磁力攪拌。反應池的外壁纏繞Cr20Ni80電熱絲，并用導熱硅膠填充縫隙，同時用Pt100熱敏電阻作為溫度反饋裝置，通過溫度控制儀控制加熱絲的通斷，實現恒溫加熱功能，溫度控制儀的溫度控制范圍為0～300℃，精度為1℃。檢測模塊可使用分光光度檢測器和熒光檢測器等，實現不同物質的在線檢測。

2微型實驗平臺運行流程

2．1上位機控制程序LIS平臺以STM32集成電路為核心控制器，通過與上位機之間串口通信實現整個平臺的控制。上位機將指令發送到集成控制電路，電路通過RS232和RS485通信協議分別控制8位選擇上位機程序的具體功能如下：1）STEP：程序運行步驟，最大可以設置500步，當程序運行到最后一步時，再重新從第1步運行。2）泵1行程：注射泵的行程由注射器規格決定，在同一方向運行的行程不能超過注射器的最大規格，行程的精度為50μL。3）泵1方向：CW為注射泵抽取溶液，CCW為注射泵推出溶液。4）8位選擇閥狀態：設置范圍為1～8位，運行過程中的當前位置與閥中間孔相連。5）三通狀態：三通閥公共端恒與注射泵相連，A作為進樣口，B作為出樣口。6）運行時間：運行時間由注射泵的行程與運行速度決定，注射泵的初始化速度為1．167mL／s。7）運行速度：注射泵的運行速度范圍為0．008～4．167mL／s，對應編號為0～40，數值越大注射泵的運行越快，設置時對照注射泵的速度在上位機界面設置最優的運行速度。

2．2泵上實驗平臺的典型運行流程LIS平臺溶液流路如圖3所示，運行主要包括管路清洗、試劑導入、檢測、試劑排空等步驟。注射泵微型實驗平臺典型的運行流程如下：1）注射泵抽取純水到注射泵中，再流入與8位選擇閥相連的廢液瓶中，清洗注射泵和8位選擇閥；2）注射泵抽取試劑溶液，從3口Y型閥與熒光檢測器相連口注射到檢測器，直到檢測器達到穩定狀態，此時的檢測器檢測的值為背景值；3）注射泵抽取定量試劑溶液，再抽取定量樣品溶液，打開磁力攪拌和加熱裝置，使試劑和樣品完全反應；4）將泵內檢測溶液通過3口Y型閥注入檢測器進行檢測，并對數據進行處理和存儲；5）抽取純水清洗流路，并排空整個流路殘留的純水。

3注射泵上微型實驗平臺的應用

3．1熒光檢測器的設計為了驗證注射泵上微型實驗平臺的性能，自制了一個熒光檢測器，結構如圖4所示。檢測器主要由恒流源、激光二極管、濾光片、光電傳感器、石英管及流通池骨架盒組成。激光二極管由基于LM317芯片的恒流電路驅動（光源用160mA恒電流源供電）；流通池骨架盒使用AutoCAD畫圖軟件設計，黑色PLA材料3D打印制作；石英管流通池內徑2mm、外徑4mm；濾波片選擇中心波長為510nm的窄帶濾光片。TSL257光電轉化器件將光信號轉換為電壓，通過上位機程序進行采集。

3．2熒光素的在線混合與檢測將熒光素作為注射泵微型實驗平臺的目標檢測物質，配置濃度為4．32mg／L熒光素標準使用溶液與濃度為30g／L氯化鈉溶液，通過精確控制8位選擇閥和注射泵分別抽取熒光素標準使用液和氯化鈉溶液，實現溶液在線混合及檢測。先后抽取熒光素儲備液和氯化鈉溶液至注射器中混合，攪拌前后對比如圖5所示。由于氯化鈉溶液的密度遠大于純水，未攪拌時，在注射器中氯化鈉溶液與熒光素溶液有明顯的分層，熒光素儲備液與氯化鈉溶液未完全混合。為了將兩者充分混合，在LIS平臺上配置了磁力攪拌裝置，電機帶動攪拌子旋轉攪拌，經2min攪拌后，氯化鈉溶液與熒光素標準溶液完全混合均勻，溶液中無分層現象。通過平臺精確抽取不同體積的4．4mg／L的熒光素溶液和不同體積的30g／L的氯化鈉溶液進行混合，在線配制0．88、1．32、1．76、2．2、2．64、3．08mg／L系列熒光素標準溶液，再用自制熒光檢測器進行檢測，采集攪拌和不攪拌的連續信號。以光電傳感器檢測到的熒光信號電壓為縱坐標，熒光素標準溶液濃度為橫坐標，畫其關系曲線，如圖6所示。從圖6可看出，經攪拌后的混合溶液通過檢測器所得的熒光信號y＝0．01239x＋0．01128，相關度R2＝0．995，而未經攪拌的溶液信號無明顯的線性關系，這表明加裝攪拌裝置的LIS平臺能夠明顯促進注射器內溶液的混合。

4結束語

研制了一個由上位機、集成控制電路、注射泵、8位選擇電磁閥、相應管路以及磁力攪拌和加熱裝置組成的注射泵上微型實驗平臺，該平臺使用STM32集成電路進行控制，可以實現泵上實驗平臺的全自動控制。使用LabVIEW程序編寫人機交互界面，與集成電路通過USB串口進行信號傳輸，實現良好的人機交互，對實驗運行流程精準的控制。使用5mL的注射器，注射泵的精度達50μL。注射泵上實驗平臺可以搭載分光光度計、熒光光度計等實現在線檢測。泵上實驗平臺的攪拌可以實現試劑與樣品的完全混合，能使反應更加充分。溫度控制器可以實現0～300℃的溫度控制，精度為1℃。為了驗證泵上實驗平臺的性能，自制激光二極管誘導熒光（LIF）檢測器，以熒光素作為模式目標物，對平臺的性能進行檢驗，得到擬合曲線y＝0．01239x＋0．01128（n＝6，R2＝0．995）。

參考文獻：

［3］嚴春梅．銨氮的流動注射吸光光度新方法建立及在線檢測器研制［D］．桂林：桂林電子科技大學，2016：6－16．

［4］韓雙來，項光宏，唐小燕，等．基于順序注射分析技術的總氮在線分析儀［J］．中國環境監測，2013，29（3）：94－98．

［6］陳旭偉，范世華，王世立．大氣中SO2順序注射光度測定方法的初步研究［J］．光譜學與光譜分析，2005，125（15）：761－764．

作者：李曉瑜 蘇海濤 張敏 梁英 單位：桂林電子科技大學 生命與環境科學學院