熱導法測定金屬中氫含量研究范文

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《黑龍江科學雜志》2015年第二期

1試樣的制備

其一，根據我公司應用金屬產品中氫含量低以及G8GALILEO氫分析儀進樣爐體結構特點，將試樣加工成φ4～5mm，長度在80～100mm的圓棒。經實驗表明，車床加工的轉速、進刀量、走刀速度以及車削次數都對氫的測定結果有影響，因此本文對試樣加工有選擇要求。試樣加工步驟及要求：A.試樣加工前要用丙酮清洗刀具及試樣。B.將試樣一端約φ15～20mm夾入車床（也可做試樣標識），另一端加工成φ4～5mm，長度在80～100mm的圓棒。C.試樣表面切削深度大于0.3～0.5mm。其二，加工后的樣品立即分析，不要延誤，以免氫的擴散和逸出。不馬上分析的試樣，應貯存在冷凍劑中，較為合適的方式是用液態氮或者丙酮和二氧化碳干冰的膏劑保存，也可貯存干燥器皿中。其三，實驗表明試樣分析表面受到油、脂、碳氫化合物或水分的污染會嚴重影響測量結果的準確度，因此應在分析前用四氯化碳或丙酮對試樣進一步清洗除去，冷風吹干。

2試樣稱量質量的確定

由于我公司生產冶煉產品工藝要求氫的質量控制小于6ppm，GS/T223.82-2007國標分析方法采用單點校正，消除空白的實驗方法，因此經實驗證明試樣的稱量與標準物質越接近，測定的測量結果越準確。

3分析參數的選擇

本實驗采用美國生產的標準物質AR556，（6±0.5）ppm和不銹鋼YSBS20602-2008，（3.55±0.15）ppm，及我公司生產冶煉產品，編號：23-2-5-1453-6504在不同控溫度下進行分析，結果見表1。由表1數據可以看出，控制溫度在1400℃～1450℃時有少部分樣品沒有得到熔化氫沒能完全釋放出來，因此測定的樣品結果偏低；控制溫度在1650℃～1700℃時樣品雖已完全熔化，但觀察分析后的石墨坩堝發現樣品較臟，略有滲碳現象，控制溫度在1500℃～1600℃時標準物質的測定結果在誤差范圍。鋼材的熔點是1420℃～1600℃，因此該實驗選擇分析控制溫度為1550℃。

4精密度實驗

對美國生產的標準物質AR556，YSBS20602-2008，以及我公司生產的進行10次分析，結果見表2。標準物質AR556重量平均值為1.0420g,平均值為5.92ppm，相對偏差（s）為0.13，相對標準偏差為2.11%，本實驗方法精密度良好。

5結論

金屬中氫的含量很低，鋼鐵及合金中含氫量一般小于10ppm。布魯克生產的G8GALILEO氫分析儀，參數設置中獨具有溫度設置功能，可以非常直觀設置分析溫度，這樣就可以根據不同金屬材料試樣熔化溫度的不同，對所分析試樣溫度設置，因此，本實驗方法可以準確測定金屬中氫含量。

作者：商雪松仇慧群郭愷單位：齊齊哈爾軌道交通裝備有限責任公司