火法測定金渣中金銀配料比研究范文

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摘要:針對金渣中貴金屬金銀的測定，通過條件試驗確定了試樣熔融配料比，進行了精密度、準確度試驗。得到:熔融固體試劑氧化鉛、碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉的加入量分別為80g、40g、18g、10g、3g時，鉛扣沉降完全、質量合適，熔渣流動性好。在此配料方法下，測定結果精密度好，準確度高。

關鍵詞:火法試金銀;配料比;金渣

郴州钖濤環保科技有限公司，是一家以難選金渣提金和含砷廢渣脫砷為主的環保治理型企業。其中，確定金渣是否有提煉價值，需要分析金渣中金銀含量。火法試金銀是測定貴金屬的經典方法，分析金量的最低濃度為0.2g/t，能滿足測定的要求，但在實際分析過程中，經過冶煉的金渣與日常礦石的組成性質不同，按照國標方法確定的配料比遇到了一定的問題。配料比的合理選擇是測定方法的關鍵，故通過條件試驗確定合適的配料比，以提高分析的準確度。

1試驗原理

［1］經粉碎的待測試樣，與一定配料比的固體試劑(氧化鉛、碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉、硝酸鉀)混合，于坩鍋中高溫熔融。在熔融狀態下，氧化鉛被碳還原成單質鉛，樣品中貴金屬金銀被單質鉛捕集，形成“鉛扣”(鉛合金)，沉于坩堝底部;樣品中賤金屬以及其它雜質與碳酸鈉、二氧化硅、硼砂形成鹽類熔渣，浮于坩堝上層;鉛扣從坩堝底部分離出來。鉛扣通過灰吹將金銀與鉛分離，得到金銀合粒。硝酸能溶解銀而不溶解金，在金銀合粒中加入硝酸，銀被分解而留下金粒，恒重，得到金量。根據金銀合粒重量減去金重得到銀的重量。

2試驗部分

2.1主要儀器試劑2.1.1儀器試金坩堝(40cm×33cm×28cm的耐火粘土坩堝)、鎂砂灰皿、瓷坩鍋、天平(感量0.1mg)、試金天平(感量0.001mg)、試金爐、粉碎機、電熱板。2.1.2試劑碳酸鈉:工業純、粉狀;氧化鉛:工業純、粉狀，金含量小于0.02g/t;硼砂:工業純、粉狀;二氧化硅:分析純、粒度小于0.18mm;硝酸鉀:分析純、粉狀;冰乙酸(1∶1);硝酸(1∶7);硝酸1∶1;面粉。

2.2測定步驟［2］1．配罐:將碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、鉛丹(氧化鉛)按照一定比例配入坩鍋中，試樣稱取1～20g(根據樣品的大概含金量)，輕輕倒進坩鍋中攪拌均勻。用配好的覆蓋劑(二氧化硅1份+碳酸鈉1份)微微覆蓋。2．熔融:將坩鍋至于爐溫為893℃的煉金爐中，關閉爐門待溫度到達893℃時，保溫30min，然后升溫至1190℃，出爐，將坩鍋平穩轉動數次，并快速在地板上輕輕敲擊三至四下，倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣和熔渣分離，將鉛扣敲至立方體稱重(鉛扣重量控制在20～40g)。3．灰吹:把清潔編號后的灰皿放入940℃爐中預熱30min(金含量高銀含量低的情況，準備兩個灰皿，一份加銀粉，一份不加為合粒重)，預熱后依次放入鉛扣，關緊爐門待鉛扣完全呈熔融狀態時微開爐門，待鉛扣全部熔解后，降溫至920℃進行灰吹。灰皿待鉛全部除盡，將灰皿取出冷卻后，將金銀合粒放入瓷坩鍋中。4．清洗:用熱的冰醋酸(1∶1)倒入瓷坩鍋中，坩鍋中水位超過2/3，在85℃的水浴鍋中浸泡10min，留住合粒倒掉冰醋酸;再用熱水清洗合粒和瓷坩鍋，放入已預熱電熱板上除去水分;將合粒錘平烘烤30min以上，冷卻稱重。5．分金:合粒稱重后，倒入熱的硝酸(1∶7)(超過2/3)放入水浴鍋中溶解30min，然后換成熱硝酸(1∶1)分解10min以上，如果分金沒有完全，繼續溶解。倒出酸液用去離子水輕輕沖洗金子，然后放入電熱板烘烤30min，冷卻稱重。

2.3配料比條件試驗火法試金銀的關鍵在于配料，即按合理的比例加入一定量的固體試劑:氧化鉛、碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉、硝酸鉀，使待測樣品與固體試劑在高溫熔融下進行復分解反應，樣品中的金銀以鉛扣形式全部分離富集出來。反應要求能夠得到合適的鉛扣和熔渣，既減少試樣中金銀的損失，又能夠使金銀完全被鉛捕集，減少分析誤差。配料比的確定，可根據試樣還原力、稱取試樣的質量，來計算試劑的加入量。本試驗根據金渣樣品特點，先計算樣品還原力，再根據樣品熔融特點，通過條件試驗確定氧化鉛、硝酸鉀加入量，并且比較幾種配料比來選擇最合適的配料方法。2.3.1試樣還原力的測定1．稱取8g試樣(m試)，160g氧化鉛、40g碳酸鈉、15g二氧化硅、9g硼砂、3g面粉，以下按2.2樣品測定步驟熔煉后稱取鉛扣質量m1。2．不含試樣，稱取160g氧化鉛、40g碳酸鈉、15g二氧化硅、9g硼砂、3g面粉，以下按2.2樣品測定步驟熔煉后稱取所得鉛扣量m0，然后計算試樣的還原力F:F=(m1－m0)/m試(1)3．根據樣品的化學組成及含量，測定有代表性的5個金渣樣品，得到試樣還原力結果見表1。2.3.2氧化鉛加入量的確定氧化鉛是堿性熔劑，是火法試金銀的主要熔劑，熔融時被還原成單質鉛，捕集樣品中金、銀形成鉛扣，從而將金銀從樣品中分離開來。氧化鉛還可降低熔渣熔點、硅酸度，并具有脫硫與排除雜質干擾等作用［3］。根據公式m氧化鉛=m試F×1.1+30，結合表1樣品還原力的測定結果，計算氧化鉛加入質量范圍為31～33g。但對于經過冶煉處理后的金渣樣品，由于組成性質與礦石不同，配料時氧化鉛按公式計算量加入，鉛扣沉降不完全，故對氧化鉛加入量進行了條件試驗。稱取試樣20g，按2.2樣品測定步驟，改變氧化鉛加入量，分析結果見表2。由表2可知，氧化鉛用量80～90g時，完全沉降，熔融效果好，試驗選用80g，滿足分析要求。2.3.3硝酸鉀加入量的確定硝酸鉀具有很強的氧化性，高溫時分解釋放氧，將硫化物、硫及砷化物等氧化成氧化物，控制硫化物對氧化鉛的還原能力，獲得合適質量的鉛扣。經冶煉處理后的固體廢渣，相比礦石，基本不含硫及硫化物。理論上，樣品呈氧化性，還原性試劑面粉可將氧化鉛還原成單質鉛，氧化性試劑硝酸鉀不需要加入。實測過程中，通過硝酸鉀加入量條件試驗，也可以說明，具體見表3。從表3數據可見，金銀的損失率，隨著硝酸鉀加入量的增加而增大。不加硝酸鉀，金銀損失率最低。所以，火法試金銀測定固廢中金銀不需要加入硝酸鉀。2.3.4配料方案的確定配料方案的確定，是火法試金銀測定準確度的關鍵。參照礦石金銀的配料，結合固廢金渣的特點，確定配料方案。合適的配料，沉降完全、造渣理想、渣流動性好、鉛扣質量在25～40g范圍。本試驗稱取10g試樣，測定結果見表4。由表4可見，方案3#鉛扣質量合適，沉降完全，渣流動性好。試驗確定采用方案3#的配料比，即，氧化鉛∶碳酸鈉∶二氧化硅∶硼砂質量∶面粉=80∶40∶18∶10∶3。2.4計算公式金、銀含量的計算公式如下:式中:ωAu為金的質量分數/g•t－1;ωAg為銀的質量分數/g•t－1;m1為金的質量/mg;m2為試樣的質量/g;m3為金銀合粒的質量/mg。

3結果分析與討論

3.1精密度試驗平行測定一組金渣樣品，稱取試樣10g，按照條件試驗的配料方案，根據2.2的測定步驟，得出Au、Ag的分析結果見表5。從表5可見，12組結果相對標準偏差在0.2%以下，具有較好的精密度。該樣外檢結果Au7.60g/t、Ag52.70g/t，可見該方法測得結果與外檢結果非常接近。

3.2回收率試驗本方法的準確度通過加標回收率試驗來驗證。試驗選取99.99%純金和99.99%純銀來做標準物質，測定金銀的回收率。測定結果見表6。根據表6測定結果可見，該配料方案的加標回收率達到99%以上，說明方法可靠性好，準確度高，配料方案可行。

4結論

經過冶煉的固廢金渣，與礦石性質組成不同，參照國標火法試金銀的配料方案出現了一定問題。通過條件試驗，確定了最佳配料方案為氧化鉛∶碳酸鈉∶二氧化硅∶硼砂質量∶面粉=80∶40∶18∶10∶3，按此方案配料，鉛扣質量合適，沉降完全，渣流動性好。并通過精密度和準確度試驗，測得相對標準偏差在0.2%以下，加標回收率達99%以上，說明該配料方案準確可靠，可用于實際生產中分析固廢金渣的含量。

參考文獻:

［1］黃禮煌.金銀提取技術［M］.北京:冶金工業出版社，2009.

［2］GB/T7339.1－2007，金精礦化學分析方法(第1部分)［S］.

［3］符永際.火試金法測定電解銻浸渣中的金量［J］.湖南有色金屬，2017，33(5):78－80.

作者：周言鳳 趙量 戴全 單位：湖南有色金屬職業技術學院