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1試驗過程
1.1溫度對阿拉伯膠熟化的影響將鋁盒(包含樣品)置于活塞圓筒高壓模具中,先將樣品加壓至0.1MPa,然后加熱至40℃、60℃、80℃、100℃,并在此溫度下保持2h。為了對比壓力的影響,還進行了250MPa下的對照試驗。
1.2阿拉伯膠熟化的時間效應(yīng)取原始的阿拉伯膠樣品,按照上述步驟將樣品放置好。先將樣品加壓至0.1MPa,然后升溫至100℃,在此溫度下分別保持4h、6h、8h、10h、12h,最后降溫卸壓,取出樣品。同時,在壓力為250MPa下重復(fù)上述試驗過程,獲得高壓下的對照試驗。
1.3壓力對阿拉伯膠熟化的影響在上述試驗的基礎(chǔ)上,得出阿拉伯膠熟化的溫度、時間條件。采用最優(yōu)的溫度和時間條件,考察不同壓力條件對阿拉伯膠分子量的影響。按照上述步驟將樣品放置好,然后將樣品分別加壓至預(yù)定壓力0.1MPa、250MPa、500MPa、750MPa、1000MPa,并升溫至100℃,在此溫度和壓力下保持12h,最后降溫,卸壓,取出樣品。
2結(jié)果與討論
2.1阿拉伯膠的熟化隨溫度變化的曲線不同溫度和壓力下阿拉伯膠的分子量測試結(jié)果見表1。根據(jù)表1繪制出阿拉伯膠分子量隨加熱溫度變化的曲線,見圖2。由圖2可知,對于0.1MPa和250MPa壓力下處理的樣品,其平均分子量在40℃~80℃的處理范圍內(nèi)基本保持在5.0×104g/mol~55×104g/mol,當(dāng)處理溫度達到100℃時,其平均分子量有明顯的變化。這些結(jié)果表明,阿拉伯膠的平均分子量對高溫處理比較敏感,特別是溫度為100℃時尤為明顯。另外,0.1MPa和250MPa壓力下,平均分子量的變化趨勢相同,且相差不大,表明壓力對平均分子量的影響并不明顯。
2.2阿拉伯膠的熟化隨時間變化的曲線不同處理時間時阿拉伯膠平均分子量的測量結(jié)果見表2。根據(jù)表2繪制出處理時間與平均分子量的變化曲線,見圖3。由表2和圖3可知,100℃熱處理時,低壓(0.1MPa)處理樣品和高壓(250MPa)處理樣品的平均分子量均隨熱處理時間的增加而增加;8h~12h時平均分子量急劇增大。試驗結(jié)果表明,阿拉伯膠的平均分子量具有處理時間效應(yīng)。另外,對比常壓和高壓處理的樣品的平均分子量,發(fā)現(xiàn)相同處理時間下,高壓處理的樣品的平均分子量較高,表明高壓下平均分子量的增加速度更快,高壓能夠縮短熟化時間。
2.3高壓對阿拉伯膠熟化的影響在100℃條件下,不同壓力處理12h后樣品的平均分子量見表3。根據(jù)表3繪制處理壓力與平均分子量的變化關(guān)系圖,見圖4。由圖4可知,隨壓力的升高,阿拉伯膠的平均分子量沒有明顯變化,0.1MPa壓力下樣品的平均分子量與1000MPa處理壓力下幾乎相等。結(jié)果表明,樣品的處理溫度和時間相同時,高壓不能明顯的提高阿拉伯膠的平均分子量。這可能是由于100℃時,阿拉伯膠的平均分子量增加的較快,12h的處理已經(jīng)使阿拉伯膠中阿拉伯半乳聚糖蛋白復(fù)合物(AGP)達到了平衡。因此,高壓不能提高阿拉伯膠的平均分子量,但是能夠縮短熱處理的時間,提高處理效率。
2.4高壓處理后阿拉伯膠的紅外光譜分析在100℃條件下,不同壓力下處理樣品12h,高壓處理后樣品的紅外光譜圖見圖5。其中,3423cm-1處吸收峰為阿拉伯膠中多糖上的羥基,2926cm-1為阿拉伯膠中的烷基。由圖5可知,高壓處理前后,紅外光譜的峰型和強度基本沒有改變,也沒有其他新峰的出現(xiàn),表明高壓沒有破壞阿拉伯膠中的化合鍵,改變組成阿拉伯膠的組分。
3結(jié)論
采用控制變量法,初步探索了溫度、壓力和處理時間對阿拉伯膠熟化的改性規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn),溫度是提高阿拉伯膠平均分子量的主要因素,在100℃條件下處理,12h后平均分子量可達到2.8×107g/mol;相同溫度和壓力條件下,延長處理時間有利于提高其平均分子量;相對于常壓,高壓不能明顯提高阿拉伯膠的平均分子量,但是高壓能夠縮短相同條件下的處理時間,提高了效率。這些結(jié)果為高溫高壓技術(shù)研究生物大分子材料的改性提供了新的思路和方法。
作者:袁朝圣朱祥蘇磊余雪史倩單位:鄭州輕工業(yè)學(xué)院