撲草凈在花生上的消解動態與施藥建議范文

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摘要:目的研究撲草凈在花生上的合理使用準則。方法對撲草凈在花生和土壤中消解規律進行實驗,采用氣相色譜法對撲草凈在花生上的殘留進行測定。結果不同實驗地點的撲草凈在土壤中的消解速率存在差異,理論半衰期為6.1~21.1d,平均11.3d。整個實驗過程,撲草凈在土壤中的消解曲線呈遞減趨勢。對撲草凈在花生不同部位的消解速率的實驗結果表明,高劑量(制劑150mL/667m2)和推薦高劑量1.5倍劑量(制劑225mL/667m2)2個施藥濃度,分別1次施藥,撲草凈在花生上最終殘留量均小于0.02mg/kg。結論本文推薦使用67%撲•乙乳油防除花生田雜草,制劑用量135~150mL/667m2,施藥1次,對作物及食用的影響在安全范圍內。

關鍵詞:撲草凈;花生;土壤;最大允許殘留量

1引言

撲草凈是一種內吸選擇性除草劑,可經根吸收,也可從莖葉滲入體內,運輸至綠色葉片抑制光合作用,中毒雜草失綠逐漸干枯死亡,發揮除草作用,其選擇性與植物生態和生化反應的差異有關,對剛萌發的雜草防效最好[1-3]。撲草凈水溶性較低,施藥后可被土壤粘粒吸附在0~5cm表土中[4],形成藥層,使雜草萌發出土時接觸藥劑,持效期20~70d,旱地(45d左右)較水田(27d左右)長,粘土(60d左右)中更長。由于撲草凈的廣泛使用導致其在農作物中的殘留,通過食物鏈直接造成對人的危害[5-8]。因此,很多國家對撲草凈的使用進行了限制甚至禁止。歐盟規定,自2004年1月1日期禁止銷售和使用撲草凈[9],美國等國家也對撲草凈在食品中殘留量進行了嚴格的限制[10,11]。目前,撲草凈在中國被作為除草劑在農業中使用,但尚未制定撲草凈在動植物類食品中的最大殘留限量。普通人群撲草凈的國家估算每日攝入量是0.000654mg,占日允許攝入量的0.03%[12]。本研究根據撲草凈在花生中的最大殘留限量0.2mg/kg的推薦標準[12],在山東、湖南、河北進行了1年3地殘留實驗。本研究擬結合我國農藥登記情冴和我國居民的人均膳食結構,研究通常不會對一般人群健康產生不可接受的風險的農藥撲草凈的最大殘留量,撲草凈在花生上的合理使用準則,為撲草凈的合理使用提供理論和實踐依據。

2材料及方法

2.1材料與設備

乙腈、丙酮、正己烷(分析純,國藥集團試劑有限公司);去離子水、氯化鈉、無水硫酸鈉(分析純,國藥集團試劑有限公司);撲草凈標準品(純度98.5%,德國Dr.E公司);農藥撲草凈為67%撲•乙乳油(市售,大連松遼化工有限公司)。Agilent6890N氣相色譜儀(美國安捷倫公司);FPD-S檢測器(美國安捷倫公司);RSQ-60AS超聲波震蕩機(寧波市江東榮順科技儀器廠);BLUDPARDWSZ-200A回旋式震蕩器(上海一恒科技有限公司);YRE-5299旋轉蒸發儀(鞏義市予華儀器有限責仸公司);Florisil-SPE凈化柱(上海安譜實驗科技股仹有限公司)。

2.2實驗方法

2.2.1田間實驗設計

根據廠家(大連松遼化工有限公司)提供農藥登記資料,撲草凈防治花生雜草,制劑用量135~150mL/667m2。按照《農藥殘留試驗準則》要求,最終殘留實驗設計高、低處理制劑用量分別為225mL/667m2、150mL/667m2,2個劑量各施藥1次;消解動態實驗設計制劑用量225mL/667m2,施藥1次。用水量50L/667m2,小區面積30m2,每處理重復3次,設不施藥空白對照。

2.2.2氣候條件與土壤類型

實驗所在地選擇山東青島、湖南長沙和河北石家莊,其中山東青島屬于溫帶海洋性季風氣候,年平均氣溫12.3℃,實驗季節平均溫度為21~23℃,常年平均降雨量700~800mm;土壤為砂性棕壤,土壤pH值為6.4,有機質含量1.79%,中等肥力。湖南長沙距海較遠約600km,又位于沖積盆地,邊緣地勢高峻,向北傾斜,冬寒夏熱,四季分明;春秋短促,冬夏綿長屬于亞熱帶季風性濕潤氣候,年均溫17.2℃,實驗季節平均溫度28℃,年均降水1300~1400mm,年平均日照時數達1677h左右;土壤為水稻土,pH值為5.9,肥力適中。河北石家莊為暖溫帶大陸性季風氣候,年平均氣溫13.60℃,年平均降水492mm,年平均日照1909h左右,無霜期187d。土壤為華北平原壤土,有機質含量2.2%,肥力中等。

2.2.3消解動態實驗

(1)動態實驗[13,14]花生植株:花生苗前按商品制劑225mL/667m2(0.337mL/m2)的量兌水稀釋,地表均勻噴霧,在花生植株出苗約10cm后采集植株樣品,做為0d,此后第1、3、5、7、14、21、30、45、60、80、100d采集花生植株樣品,按隨機多點方法采樣,每處理小區采樣不少于0.5kg,切碎混勻,四分法留樣100g,20℃保存(第21d、60d采集空白對照)。土壤:選取同等條件空白地塊,與植株同等劑量均勻地面噴霧,分別在施藥后1h、1、3、5、7、14、21、30、45、60、80、100、120d采集土壤樣品。用土鉆取0~10cm土層,每小區不少于10個點,“S型”取樣,采樣量不少于2kg,過1mm篩,四分法留0.5kg,20℃保存(施藥前采集空白對照)。(2)最終實驗[13,14]按照最終實驗的高劑量225mL/667m2(0.337mL/m2)、低劑量150mL/667m2(0.225mL/m2),于苗前分別對2個處理一次性施藥。每小區多點隨機采樣,分別于花生成熟收獲和收獲前20d采集花生、植株(用鐵锨挖出花生,采摘生長正常、無病害、新鮮的帶殼花生及植株)和土壤樣品。花生正常收獲前20d和成熟收獲時分別從高低處理區采集花生及花生植株各約2kg,四分法留樣(花生仁樣品0.5kg,花生殼樣品200g,花生植株樣品300g),20℃條件下保存備用(采空白樣品作對照)。土壤花生收獲時和收獲前20d分別從高低處理區各采樣1次,“S”形10點取樣,深度為0~15cm,四分法留樣0.5kg,20℃條件下保存備用(采空白樣品作對照)。

2.2.4提取[15]稱取花生仁樣品

20.0g(或花生殼樣品10.0g、干植株樣品10.0g、土壤樣品20.0g),分別置于250mL磨口三角瓶中,各樣品根據含水量,加入適量水以充分浸潤,靜置10min,加入80mL乙腈,震蕩提取1h后加入氯化鈉10.0g,再震蕩10min,靜置。筒形漏斗中加10.0g無水硫酸鈉,過濾樣品提取液。取40mL轉入100mL樣品瓶中,在旋轉蒸發儀上(50℃)減壓濃縮至近干,加3mL丙酮/正己烷(2:8,V:V)溶解殘渣,待凈化。

2.2.5凈化淋洗液:丙酮/正己烷(2:8,V:V)。取Florisil-SPE凈化柱,分別用5mL正己烷、5mL淋洗液預淋,將上述殘渣溶液轉入柱中,用15mL淋洗液淋洗收集,淋出液在旋轉蒸發儀上(40℃)減壓濃縮至近干,2mL丙酮定溶,待測。2.2.6儀器測定條件[16]Agilent6890N氣相色譜儀,FPD-S檢測器;色譜柱:熔融毛細管柱DB-17(30m×0.32mm,0.25μm);檢測條件:進樣口溫度230℃,檢測器溫度250℃,柱溫程序升溫;柱溫升溫過程:初始溫度150℃,保持2min,以10℃/min升至240℃,保持10min。標準曲線繪制方法為:以100mg/L的撲草凈標準品母液,配制成濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10mg/L的標準曲線工作液,以撲草凈進樣量(ng)為橫坐標,對應氣相色譜測定峰面積為縱坐標繪制標準曲線。

3結果與分析

3.1撲草凈在花生和土壤中消解動態

撲草凈在花生植株和土壤中的消解動態,以推薦高劑量的1.5倍量(制劑225mL/667m2)兌水噴霧。撲草凈在土壤中的消解曲線呈遞減趨勢。山東、湖南、河北1年3地花生植株樣品中,撲草凈花生植株中殘留量均<0.05mg/kg。山東、湖南、河北2年3地土壤樣品中,撲草凈1h原始沉積量0.248~0.714mg/kg,7d時消解率達到或超過50%,至60d時消解率全部超過90%,理論半衰期6.1~21.1d,平均11.3d。

3.2撲草凈在花生和土壤中最終殘留

撲草凈在花生和土壤中的最終殘留實驗,以制劑225mL/667m2和150mL/667m2于苗前分別施藥1次,收獲前20d和成熟收獲期采集花生、植株和土壤樣品。實驗結果表明,山東、湖南、河北2年3地實驗,高、低劑量處理區在收獲前20d和成熟收獲期花生仁、土壤樣品、花生殼和植株中撲草凈殘留量均未檢出(注:殘留量小于方法最低檢出濃度(土壤、花生仁0.02mg/kg、鮮植株、干植株、花生殼0.05mg/kg)。

3.3標準曲線及加標回收率

3.3.1標準曲線

以100mg/L的撲草凈標準品母液,配制成濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10mg/L的標準曲線工作液,以撲草凈進樣量(ng)為橫坐標,對應氣相色譜測定峰面積為縱坐標繪制標準曲線。其一元線性回歸方程為Y=31022X7348.6,相關系數為r=0.9994。此方法最小檢出量2.1×1010g,最低檢出濃度為:花生仁0.02mg/kg、土壤0.02mg/kg、花生殼0.05mg/kg、植株0.05mg/kg。

3.3.2添加回收率與相對標準偏差

在花生仁、花生殼、植株和土壤空白樣品中,分別添加3個不同濃度的撲草凈標準溶液,每個濃度重復5次,按上述方法提取、凈化和檢測。其回收率和相對標準偏差均符合農藥殘留實驗的要求。3.4風險評估結合我國農藥登記情冴和我國居民的人均膳食結構,普通人群撲草凈的國家估算每日攝入量是0.000654mg,占日允許攝入量的0.03%。擬推薦農藥最大殘留量通常不會對一般人群健康產生不可接受的風險。本文推薦花生中最大殘留量值為0.20mg/kg。2005年,巴西制定了棉花中撲草凈的最大殘留量,其值為0.2mg/kg,安全間隔期為80d;美國把撲草凈用作除草劑,制定了朝鮮薊、胡蘿卜和根芹等19種植物類食物中撲草凈的最大殘留量,為0.05~9mg/kg。

4結論

撲草凈在土壤中的消解速率,不同實驗地點、不同年度間均存在差異。我國尚未制定撲草凈在花生中最高殘留限量(maximumresiduelimit,MRL),美國規定撲草凈在棉籽中MRL值為0.25mg/kg,韓國規定撲草凈在大豆和棉籽中MRL值為0.25mg/kg,暫以0.25mg/kg為花生中MRL值。據1年3地實驗結果,按推薦高劑量(制劑150mL/667m2)和推薦高劑量1.5倍劑量(制劑225mL/667m2)2個施藥濃度,分別1次施藥,撲草凈在花生上最終殘留量均<0.02mg/kg。建議使用67%撲•乙乳油防除花生田雜草,制劑用量135~150mL/667m2,施藥1次,對作物的影響在安全范圍內安全。

作者：陳君麗；趙開樓 單位：河南應用技術職業學院化學工程學院