論原子光譜法測定大米粉鉛含量范文

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摘要：鉛是自然界分布很廣的有害元素。利用高壓消解法-石墨爐原子吸收光譜法測定國家標準物質大米粉中的鉛含量。試驗結果表明，測定Pb元素的最佳條件為：灰化溫度、原子化溫度分別為600℃、2100℃，可以確保測定結果的準確性與精密度。在此將會根據高壓罐消解——石墨爐原子吸收光譜法測定標準物質大米粉中鉛含量的結果進行分析，可以為相關檢測工作提供技術支持，為現代人們的日常生活提供相應的幫助作用。

關鍵詞：大米；高壓消解；石墨爐原子吸收光譜法；鉛

引言

鉛是一種對人體毒性很強的重金屬，是一種具有蓄積性、多親和性的毒物，蓄積體內不易排出，主要損害人體神經系統、造血系統、消化系統和腎臟，還損害人體的免疫系統，使有機抵抗力下降，嬰幼兒尤其對鉛敏感。人體中鉛主要來自食物，加強食物中鉛的測定，防止鉛中毒有重要的意義。隨著全球經濟和科技的發展，農產品中重金屬元素的質控和超標問題已引起人們的重視，測定農產品中的鉛已是國家食品衛生檢驗重要項目之一。目前對大米等糧食作物中的鉛通常采用石墨爐原子吸收光譜法檢測。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高溫高壓消解，利用壓力提高酸的沸點和浸透力，具有樣品消解徹底、實際消耗少、空白值低、無容器吸附（聚四氟乙烯是化學惰性材料）、消化過程無玷污、回收完全等優點，酸霧保持在容器內，避免對環境的污染。

1材料與方法

1.1試驗材料1.1.1　儀器。240ZAA型石墨爐原子吸收光譜儀及鉛空心陰極燈（美國安捷倫）、MSE224S-CE型電子分析天平（德國賽多利斯）、EG20Aplus微控數顯電熱板（美國萊伯泰科）、Milli-QA10型純水儀（美國密理博）、DHG-9140A型電熱鼓風干燥箱（上海一恒）、60mL聚四氟乙烯高壓消解罐（上海隆拓）。1.1.2　試劑。硝酸（天津風船、優級純）、基體改進劑：20g/LNH4H2PO4（國藥集團、優級純）。標準物質：鉛標準溶液500mg/L（GSB07-1282-2000）購自環境保護部標準樣品研究所，逐級稀釋至1mg/L使用；國家標準物質大米粉GBW（E）100359、100360均購自國家標準物質研究中心。所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在40%～50%的硝酸溶液中進行浸泡48h以上，用超純水進行清洗晾干。

1.2儀器工作條件1.2.1　電熱鼓風干燥箱。溫度分別為80、100、120、140、160℃，對應的時間分別為30、30、30、60、300min。1.2.2　微控數顯電熱板。溫度分別為120、160、180℃，對應的時間分別為30、90、120min。1.2.3　石墨爐原子吸收光譜儀。波長：283.3nm；狹縫寬：0.5nm；燈電流：10.0mA；背景校正：塞曼扣背景。儀器升溫程序見表1。1.3試驗方法1.3.1　樣品前處理。稱取標準物質大米粉試樣1g于60mL聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10mL之后蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入電熱鼓風干燥箱過夜。次日于電熱鼓風干燥箱內從80℃逐漸升溫至160℃保持5h，在箱內自然冷卻至室溫，打開后于電熱板160℃加熱趕酸至近干，將消化液用超純水少量多次洗入25mL比色管或容量瓶中，以水補至刻度，搖勻待測。同時做2個平行、2個試劑空白試驗。1.3.2　樣品測定。本實驗采用安捷倫原子吸收光譜儀進行測定，石墨爐自動進樣器自動配置標準曲線。母液濃度10ug/L，濃度分別設置為：2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，設置基體改進劑（20g/L磷酸二氫銨）進樣體積5μl，相關系數0.9997。取樣品試樣和試劑空白液各10μl，測得其吸光值。

2結果與分析

根據GB5009.12-2017《食品安全國家標準食品中鉛的測定》的規定，標準曲線系列溶液不少于5個點的不同濃度的鎘標準溶液，相關系數不應小于0.999。樣品的平行測定次數不少于兩次。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。本實驗采用安捷倫石墨爐自動進樣器自動配置標準曲線，設置濃度為0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00，吸光度分別為0.0065、0.0280、0.0511、0.0713、0.0908、0.1136，相關系數0.9997。GBW（E）100359、100360大米粉中鉛的檢測結果分別是2.74、0.046mg/kg，測得值在標準物質的標準范圍，精密度分別為3.3%、4.3%（表2），符合國家標準，可見，此方法的檢測結果可靠性較高。

3結語

綜上所述，采用高壓罐消解能將標準物質大米粉中的鉛完全消解出來；高壓密閉的消解方式不僅有效控制了樣品的損失及污染，還保護了操作者的安全。高壓消解-石墨爐原子吸收光譜法的前處理操作過程簡單，取樣量和酸用量少，對環境污染小，方法靈敏度和準確度高，適用于大米中微量鉛的測定。

參考文獻

[1]余志峰，溫勁松，張旺強，等.石墨爐原子吸收法測定食品中痕量鉛[J].分析測試技術與儀器，2004，10（3）：187-189.

[2]劉雙，周靜.石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛的方法研究[J].公共衛生與預防醫學，2007，18（1）：71-72.

作者：張小俊 成顏君 單位：太原市農產品質量安全檢測中心