PET聚酯瓶實驗設計論文范文

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1儀器與試劑

儀器:NICOLETiS10型紅外光譜儀、BHX-9101-1SA型鼓風干燥箱、DW-3-60型電動攪拌器、PL203/01型電子天平、KEMS-2S型磁力加熱攪拌器;浪潮英信NF5220計算服務器，GAUSSIAN09、GaussView(3．09)軟件。試劑:pet聚酯碎片(3～5mm×5～8mm，由回收農夫山泉飲料瓶制得);乙二醇、碳酸氫鈉、對苯二甲酸、氧化鋅、濃鹽酸、濃硫酸、85%水合肼等試劑均為分析純;蒸餾水。

2TPA的測定與表征

我們通過一系列的實驗，比較了用不同方法和不同條件降解PET得到TPA(或其衍生物)的收率。收率計算公式如下。采用美國Nicolet公司生產的NICOLETiS10型傅里葉變換紅外光譜儀對產物(對苯二甲酸)進行結構表征。對苯二甲酸為白色固體，研磨成粉末后，采用KBr壓片法進行檢測。同時，還利用了量子化學計算方法，以GAUSSIAN09計算程序［10］采用密度泛函理論對對苯二甲酸的紅外光譜進行了理論模擬計算。

3PET降解方法

3．1乙二醇醇堿聯合解聚法在裝有冷凝管、攪拌器、溫度計的三頸圓底燒瓶中投入5g聚酯廢料、25mL乙二醇、0．5g氧化鋅、5gNaHCO3進行反應，油浴加熱逐步升溫至190℃，反應30min后，降溫至160℃停止攪拌，減壓回收乙二醇;蒸餾畢，向三頸瓶中加入50mL沸水，攪拌使殘留物溶解，趁熱過濾;將濾液轉移到400mL燒杯中，水稀釋至200mL，加熱煮沸，趁熱用1:1鹽酸酸化至pH5～6;冷至室溫后，冰水冷卻，抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌至濾出液pH=6，在60℃下干燥濾餅，得白色粉末，稱重，并計算對苯二甲酸收率。

3．2肼解法在裝有冷凝管、磁力攪拌子的圓底燒瓶中投入1g聚酯廢料、10mL85%水合肼，攪拌，油浴加熱至100℃，反應6h后，減壓回收水合肼;殘余物加入10mL水，靜置，濾得PET的降解產物對苯二甲酰肼，在60℃下干燥，稱重，并計算對苯二甲酰肼的收率。此法參考氨解法，使用親核性更強的水合肼溶液替代胺類，能提高降解效率。

3．3酸性降解在裝有冷凝管、磁力攪拌子的圓底燒瓶中投入1g聚酯廢料、5mL濃硫酸，攪拌，85℃下反應5min;反應畢，冷卻至室溫，殘留物倒入冰水中，用30%的NaOH水溶液調pH至12，濾去不溶物，濾液用濃鹽酸調pH至6，有白色不溶物析出，放置過夜，過濾得產物對苯二甲酸，在60℃下干燥，稱重，并計算對苯二甲酸收率。

4結果與討論

4．1不同化學降解方法的比較通過酸性水解法、肼解法和醇堿聯合法，考察了降解PET聚酯瓶的情況，結果列入表1。比較幾種方法在經濟效益和工業化等方面的優劣，無論是肼解法，還是酸性水解法都存在很大的局限性，如腐蝕設備、污染環境等。醇堿聯合解聚法能在溫和的條件下，快速實現PET聚酯瓶的分解，故我們選擇醇堿聯合解聚法為重點研究方向，探索其最佳反應條件。

4．2醇堿解聚法的工藝優化基于以上3種降解方法的對比，結合醇堿聯合解聚法的研究進展，采用正交實驗來探索最佳工藝條件，重點考察了3種影響反應的因素，A:碳酸氫鈉用量:m(NaHCO3)/m(PET);B:反應時間(min);C:反應溫度(℃)。由文獻已知影響因素的大約范圍，設計出因素水平表(表2)。參照上述乙二醇醇堿聯合解聚法的方法進行試驗，結果見表3。根據上述方法分析，RC＞RB＞RA，即各因素對TPA收率的影響程度順序為:反應溫度＞反應時間＞物料比;較佳因素水平為A3B2C2，即PET降解的較佳工藝為:m(NaHCO3)/m(PET)=1．1，反應時間30min，反應溫度190℃。從表3可以看出，反應時間和反應溫度是影響乙二醇醇堿聯合解聚法的關鍵因素，溫度過高或反應時間過長會導致反應副產物增多，收率下降。上述最佳反應條件與文獻報道的乙二醇解聚法的最優反應條件(190～196℃，0．1MPa，催化劑(氧化鋅或醋酸鋅)用量為PET質量的0．5%，m(EG)/m(PET)=2，反應3h)［6-7］接近，但反應時間比乙二醇解聚法短得多，且反應產物也不同。

4．3產物IR表征與結果分析我們對由PET瓶回收的TPA進行了IR表征(圖1C)，并將該圖譜與購買的分析純TPA樣品的IR圖(圖1D)進行對比，發現兩者的圖譜基本吻合，驗證了所回收的白色固體確實為TPA。為了進一步指認IR特征振動峰，我們進行了相應的密度泛函理論的計算。所選計算水平為M062X/6-31G(d，p)，優化的TPA單體與二聚體的幾何結構如圖1A，圖1B所示。3059cm－1附近為苯環上C—H伸縮振動峰;3000～2500cm－1可能為TPA分子間形成氫鍵后O—H的伸縮振動峰;1571cm－1和1508cm－1處為取代苯基的一組相關振動峰;1661cm－1處為羧基(CO)的伸縮振動峰;883cm－1處為苯環的對位取代吸收峰。此外，通過對比對苯二甲酸的單體(圖1A)和二聚體(圖1B)的計算結果，發現當考慮TPA分子之間形成分子間氫鍵時，二聚體計算模擬的紅外光譜圖與實驗的紅外光譜圖能較好吻合，說明在固態時對苯二甲酸分子之間存在較強的分子間氫鍵。

5結論與展望

本文對比研究了酸性水解法、肼解法和醇堿聯合法降解PET聚酯瓶的收率、環境友好性、經濟性等。通過正交實驗，預測醇堿聯合解聚法的最佳反應條件為m(NaHCO3)/m(PET)=1．1，反應時間30min，反應溫度190℃;分析結果表明，在醇堿聯合解聚法中，反應溫度和反應時間是PET降解的關鍵因素。在實際生產中，可以通過控制反應時間或溫度來減少NaHCO3的用量，降低生產成本。同時利用量子化學計算方法，結合紅外光譜分析，對產物進行了表征確認。關于醇堿聯合降解法的反應機理方面已有初步討論［8］，與傳統的乙二醇降解法相比，醇堿聯合解聚法可能是由于加入的NaHCO3在高溫下分解產生親核性更強的OH–，顯著縮短了降解時間。然而，一些細致的微觀機制尚不清楚，有待于開展進一步的理論和實驗探索。本實驗利用日常生活常見的PET聚酯材料瓶，研究了PET的化學降解方法。整個實驗過程既涉及有機化學、分析化學等實驗學科的某些知識，可以使學生將所學知識應用到生產實踐中，并培養學生的綠色化學意識;同時又結合理論計算指認實驗光譜，做到理論與實驗相結合。可望將其開發成為一個綜合化學實驗，提高學生綜合運用所學知識解決實際問題的能力。

作者：黎天浩張子釗王宇軒吳佳昊王國強許英慧單位：南京師范大學附中南京大學化學化工學院