中藥材中重金屬污染的統計分析范文

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龍牡壯骨顆粒作為兒童補鈣產品，其安全性勢必受到更多的關注，讓醫務工作者和患者在用藥前能充分了解該藥品的全面信息，也可以增加其對本公司該藥品的信心，提升本公司與該產品的信譽保證和品牌價值，提高在激烈市場中的競爭力。本試驗采用原子吸收分光光度法測定龍牡壯骨顆粒以及中藥材中的鉛、鎘、銅、砷、汞等重金屬含量。

1儀器與試劑

原子吸收光譜儀（ThermoM5）、微波消解儀（上海屹堯WX－8000）、趕酸儀（上海屹堯DKQ－1000）、馬弗爐（建力電爐SX2－9）、AB204－N型電子分析天平（德國Sartorius公司）。硝酸為色譜級，硫酸、鹽酸為優級純，純化水。

2方法

2．1供試品溶液的制備

2．1．1鉛、鎘供試品及空白對照溶液的制備［1～3］取供試品0．2g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解（按儀器規定的消解程序操作），消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色氣體揮盡，并繼續緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用2％硝酸轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。

2．1．2銅樣品溶液的制備［4］同鉛測定項下供試品及空白對照溶液的制備。

2．1．3砷樣品溶液的制備同鉛測定項下供試品及空白對照溶液的制備。

2．1．4汞樣品溶液的制備［5～6］取供試品0．2g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解（按儀器規定的消解程序操作），消解完全后，取消解內罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色氣體揮盡，并繼續緩緩濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高錳酸鉀溶液0．5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉入10ml量瓶中，用2％硝酸洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。

2．2對照品溶液的制備

2．2．1鉛標準儲備液的制備精密量取鉛單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛1ug的溶液，即得（0～5℃貯存）。2．2．2鎘標準儲備液的制備精密量取鎘單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘1ug的溶液，即得（0～5℃貯存）。

2．2．3銅標準儲備液的制備精密量取銅單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅10ug的溶液，即得（0～5℃貯存）。

2．2．4砷標準儲備液的制備將1mL100μg／ml的As標準溶液放入100ml的棕色容量瓶中，加入0．8g碘化鉀和60～70ml的20％鹽酸溶液，放置電爐上加熱至微沸，放涼后再加入0．3g抗壞血酸，加20％鹽酸至刻度，搖勻，作為As3＋標準母液（濃度1μg／ml）。

2．2．5汞標準儲備液的制備將精密量取汞單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛1ug的溶液，即得（0～5℃貯存）。

2．3標準曲線的制備

2．3．1鉛標準曲線的制備精密量取鉛標準儲備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0．2％硝酸鎂的溶液0．5ml，混勻，精密吸取20ul注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2．3．2鎘標準曲線的制備精密量取鎘標準儲備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、0．8ng、2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng的溶液。分別精密吸取10ul注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。2．3．3銅標準曲線的制備分別精密量取銅標準儲備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ug、0．05ug、0．2ung、0．4ug、0．6ung、0．8ug的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2．3．4砷標準曲線的制備精密量取0．2ml、0．4ml、0．6ml和0．8mlAs3＋標準母液，分別置100ml量瓶中，加20％鹽酸溶液至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2．3．5汞標準曲線的制備分別精密量取汞標準儲備液適量1ml、2ml、3ml、4ml，置100ml量瓶中，加20％硫酸溶液20ml，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2．4檢測條件

2．4．1鉛測定條件波長283．3nm，干燥溫度100～120℃，持續20s；灰化溫度400～750℃，持續20～25s；原子化溫度1700～2100℃，持續4～5s。

2．4．2鎘測定條件波長228．8nm，干燥溫度100～120℃，持續20s；灰溫度300～500℃，持續20～25s；原子化溫度1500～1900℃，持續4～5s。

2．4．3銅測定條件波長324．7nm，采用空氣－乙炔火焰，必要時進行背景校正。

2．4．4砷測定條件采用適宜的氫化物發生裝置，以含1％硼氫化鈉和0．3％氫氧化鈉的溶液作為還原劑，鹽酸溶液（1～100）為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193．7nm。

2．4．5汞測定條件采用適宜的氫化物發生裝置，以含0．5％硼氫化鈉和0．1％氫氧化鈉的溶液作為還原劑，鹽酸溶液（1～100）為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253．6nm。

2．5樣品測定方法及測定結果

2．5．1鉛測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0．2％硝酸鎂的溶液0．5ml，混勻，精密吸取20ul，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛的含量，計算，即得。

2．5．2鎘測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各10～20ul，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度（若供試品有干擾，可分別精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0．2％硝酸鎂的溶液0．5ml，混勻，依法測定），從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘的含量，計算，即得。

2．5．3銅測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ul，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中銅的含量，計算，即得。

2．5．4砷測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液（臨用前配置）1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液（臨用前配置）1ml，搖勻，用鹽酸溶液（20～100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3min，取出，放冷，即得。同法同時制備試劑空白溶液。依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中砷的含量，計算，即得。

2．5．5汞測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中汞的含量，計算，即得。

3結果分析

3．1中藥材重金屬檢測

3．2龍牡成品重金屬檢測

3．3數據分析由表1～表5的數據與一般標準作圖比較如下。

3．3．1中藥材重金屬檢測分析可知甘草的重金屬檢測各項均符合一般標準的含量要求，在檢測范圍內。可知黃芪的重金屬檢測各項均符合一般標準的含量要求，在檢測范圍內。對四批龍骨的重金屬檢測中鎘、銅、汞的含量均符合一般標準，鉛的含量檢測相對超標較高，砷的含量檢測部分批號超標。四批牡蠣的重金屬檢測各項均符合一般標準的含量要求，在檢測范圍內。

3．3．2龍牡成品重金屬檢測分析本項目對龍牡壯骨顆粒定期抽樣中的20批成品進行重金屬檢測。5種重金屬的含量變化均較小，總體趨勢也較平穩，且整體均符合一般標準的含量要求，在檢測范圍內。

4討論

龍牡壯骨顆粒由13味中藥組成，究其處方只有黃芪和甘草藥典規定有重金屬檢測項，牡蠣和龍骨屬于化石，故前期我們只對中藥材中的黃芪、甘草、牡蠣和龍骨進行了重金屬研究。在所檢測的4種中藥材中，甘草和牡蠣的重金屬含量均符合一般標準的要求，而龍骨的部分批號中的鉛和砷的含量相對一般標準要高，故后期試驗中可加大對龍骨中鉛和砷的含量與龍牡中鉛和砷的含量的聯系的研究。食品增補劑中的重金屬限度是汞不得超過0．1ppm，鉛和鎘是不得超過3．0ppm，本項目在試驗過程中一般標準要求汞不得超過0．2ppm，鉛不得超過5．0ppm，鎘不得超過0．3ppm，對比可知一般標準中的鎘含量限度嚴于食品中的限度，而汞和鉛相對高于食品增補劑的含量限度。綜合得出嚴格的標準是汞不得超過0．1ppm，鎘不得超過0．3ppm，鉛不得超過3．0ppm，由圖5的檢測結果可知20批龍牡成品的鉛、鎘、汞的含量均在此嚴格標準范圍內，且銅和砷的含量限度均在一般標準的要求內，可見該產品的質量較高、安全性較好，為后期建立安全性指標控制提供數據參考。由于黃芪、甘草、龍骨，煅牡蠣均是加水煎煮而制，制法相同，無法明確得出成品中重金屬含量來源于何種藥材；后續試驗可在此基礎上結合原料的投放比例，研究推斷龍牡成品中各項重金屬的來源。對于中藥材中重金屬與成品中重金屬的轉移關系，可通過中間品的研究來探討其的含量變化關系，因此后續試驗中可增加對龍牡半成品浸膏的重金屬的含量的檢測，監控原料、半成品、成品三者間重金屬的含量。

參考文獻

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作者：楊頏 熊桓 鄭言博 單位：武漢健民藥業集團股份有限公司