民族民間藥山茶花中咖啡因的含量范文

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《中國民族醫(yī)藥雜志》2015年第一期

1方法與結果

1．1咖啡因標準品溶液的制備:精密稱取咖啡因對照品5．00mg，置于100mL容量瓶，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，得到濃度為50μg•mL－1的咖啡因對照品溶液，備用。

1．2測定波長的選擇:將紫外可見分光光度計的掃描波長定為200～400nm，取2份蒸餾水樣進行基線掃描，待基線平穩(wěn)后，分別取供試品溶液和對照品溶液在紫外分光光度計上于200～400nm波長處進行掃描，結果對照品與供試品溶液在273nm處均有最大吸收，故確定273nm為檢測波長。

1．3標準曲線的繪制:精密移取咖啡因對照品溶液2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL的對照品溶液至25mL容量瓶中，分別加蒸餾水定容至刻度，得到濃度分別為4．0、8．0、12．0、16．0、20．0μg•mL－1的咖啡因對照溶液見表1。對咖啡因的對照品溶液進行測定，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標得到咖啡因的濃度－吸光度標準曲線，回歸方程為A=0．0502x－0．0011，r=0．9998，線性范圍為4～20μg•mL－1，結果見圖3。

1．4供試品提取條件的考察及結果分析:為了確保提取質量，以控制樣品咖啡因的含量為指標，選出提取時間，提取溫度，料液比例3個提取因素，每個因素3個水平(表2)的L9(34)正交設計方案，經9次試驗得出最佳提取條件。正交實驗結果分析:對正交試驗有關數(shù)據(jù)作極差分析，結果見表2、3，影響因素中，提取溫度影響最大、其次是料液比、提取時間影響最小，提取工藝各因素對咖啡因提取率影響程度依次為C3＞A3＞B2，因此，料液比為1:150，提取時間為1．5h，提取溫度為95℃時為山茶花中咖啡因提取的最優(yōu)條件，為山茶花的供試品溶液制備提供了依據(jù)。正交設計及結果見表3。

1．5供試品溶液的制備:稱取山茶花粉末約1．0g，精密稱定。加150mL蒸餾水于圓底燒瓶中在95℃水浴鍋中加熱1．5h，立即趁熱抽濾，轉移至200mL容量瓶中并加蒸餾水至刻度，從容量瓶中精密吸取12．0mL溶液，加入50mL的容量瓶中，再向其中精密加入0．01molHCl5．0mL及50%的醋酸鉛1．0mL，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，靜置抽濾。在濾液中滴入3滴濃硫酸，再次靜置抽濾。精密吸取濾液25．0mL轉移至50mL容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，得供試品溶液。

1．6方法學考察

1．6．1穩(wěn)定性試驗:精密吸取同一份供試品溶液，每隔2h測定其吸光度，觀察吸光度的變化并記錄數(shù)據(jù)，結果見表4。測定結果其RSD為1．18%，說明該藥品溶液在12h內穩(wěn)定。

1．6．2精密度試驗:精密吸取供試品溶液5．0mL到10mL的容量瓶中，定容，在最大波長處測定其吸光度，平行測定6份，結果見表5。測定結果其RSD為0．58%，說明實驗精密度良好。

1．6．3重現(xiàn)性試驗:對同一批樣品分別制備樣品供試液，測定并計算咖啡因含量，結果見表6，RSD為1．67%。表明同批樣品經多次測定，重現(xiàn)性良好。

1．6．4回收率試驗:精密稱取已知咖啡因含量的山茶花細粉(同一批次)0．5g，6份，分別加入咖啡因標準品適量，按“3．5”方法平行制備。測定結果見表7。平回收率為100．9%，RSD為1．06%，在有效范圍內，說明該實驗回收率較高。

1．7含量測定:稱取山茶花粉末約1．0g，精密稱定。按“3．5供試品溶液的制備”方法制備溶液，在測定波長處進行含量測定，依該法分別對3批山茶花藥材進行含量測定，得出的數(shù)據(jù)見表8。

2討論

本試驗所用山茶花已經確定含有咖啡因，對照品和供試品都在273nm波長處有最大吸收，與文獻基本一致，所以確定供試品在273nm的吸收峰為咖啡因的吸收峰。咖啡因在溫度大于100℃時具有升華的性質，所以對于試驗溫度應控制在100℃以下，所以參考文獻選擇了85℃，90℃，95℃三個溫度進行正交試驗，并通過試驗確定最優(yōu)溫度為95℃。在對供試品溶液進行光譜掃描所得的曲線峰值均為268～274nm，說明干擾雜質已基本除去，不影響峰形，保證了檢測結果的準確性。本實驗對山茶花中咖啡因的提取方法進行了研究，通過正交試驗確定其最佳的提取條件，用此最優(yōu)條件提取山茶花種的咖啡因進行含量測定實驗，確定山茶花中咖啡因的含量。同時進行一系列的檢測性試驗，如精密度試驗、重現(xiàn)性試驗、穩(wěn)定性試驗及加樣回收率實驗，以確定此次試驗的精確度及準確度。

山茶花作為民族民間藥材可用于燙傷、止血與涼血作用。而適量的咖啡因具有興奮利尿作用，臨床上用作利尿劑、強心劑和復醒劑，同時也是配制復方乙酰水楊酸和氨非咖片等的主要原料。本次試驗對山茶花提取方法及咖啡因含量進行了測定，為深度開發(fā)山茶花藥材資源提供依據(jù)。

作者：孫超屈愛桃李洋劉翔宇牧丹于西單位：內蒙古醫(yī)科大學