食品重金屬含量的檢測思考范文

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《中國食品衛生雜志》2016年第一期

摘要:

目的為提高樣品的消化效率，在測定重金屬含量時，探討用高效快速的真空趕酸法來替代普通趕酸法的實際效果。方法取7種具有代表性的樣品，每類樣品均取3份，用石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘、銅、鉻和鎳等5種元素的含量，分別用普通趕酸儀和真空趕酸儀趕酸。結果普通趕酸法和真空趕酸法所測得的結果差異無統計學意義(P＞0.05)，真空趕酸法處理的樣品相對標準偏差(RSD)在0.04%～0.95%之間。結論較普通趕酸法，真空趕酸法能夠有效的縮短樣品消化時間，精密度和準確度均能達到理想效果，適用于樣品中重金屬的檢測。

關鍵詞:

真空趕酸儀;普通趕酸儀;重金屬;石墨爐原子吸收法;檢測;食品污染物

鉛、鎘、銅、鉻和鎳等是食品中存在的主要重金屬元素，長期蓄積在人體可能會導致人體呼吸系統、消化系統和神經系統等多種器官和組織的損傷［1-2］。隨著社會的發展，食品安全問題頻頻出現，最近報導全國約20%土壤和約60%飲用水受到不同程度的重金屬污染［3］。目前主要用原子吸收和原子熒光這兩種儀器對食品中的重金屬元素進行檢測，樣品前處理以濕法微波消解為主。有研究者利用微波消解技術消解奶粉并利用火焰原子吸收光譜法測定其中的銅和鋅的含量，比較了微波消解技術和其他3種消解技術，微波消解技術由于密封性好，從而減少了二次污染的可能性，檢測結果更加準確［4-7］。近年來微波消解的方法逐漸成為重金屬殘留量前處理的常用方法之一，隨著科技的進步，微波消解用普通趕酸法趕硝酸耗時長、干擾因素多，趕出的硝酸給會給環境造成污染，對試驗人員的身體健康也造成了一定的損害，普通趕酸方法已不再能滿足人們的要求;真空趕酸法能夠很好的彌補普通趕酸法的不足，縮短了試驗所需的時間，在測定食品中重金屬元素含量的結果理想，具有良好的應用前景。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1樣品在鄂州市3個區采集小白菜、雞蛋、皮蛋、大米、胖頭魚、金針菇、牛奶等7類具有代表性的樣品，每類樣品采集3份測定常見的5種重金屬參數，分別用普通趕酸儀和真空趕酸儀進行樣品前處理。1.1.2主要儀器與試劑石墨原子吸收分光光度計(美國VARIAN)、MARS-5微波消解儀(美國CEMGRABNER)、真空趕酸系統(見圖1)。鉛標準溶液(GBW08619)、鎳標準溶液(GBW08616)、鉻標準溶液［GBW(E)080257］、銅標準溶液(GBW08615)和鎘標準溶液［GBW(E)080119］均購自中國計量科學研究院，鉛環境標準樣品(201218/20)、鎘環境標準樣品(201420/100)、食品銅環境標準樣品(GBW1015)、總鉻環境標準樣品(201621/80)、鎳環境標準樣品(201513/40)均購自中國計量科學研究院。

1.2方法

1.2.1樣品前處理用天平準確稱取0.500g的待測樣品于消化管中;加入8.0ml濃硝酸，放置過夜冷消化，然后置于微波消解儀中消解樣品，注意保持轉盤的平衡，消解條件設為1000W，10min升溫至180℃保持30min;通風降溫至45℃，在通風柜中慢慢打開消化管的外蓋放氣減壓;消解完畢后，打開消化管的內蓋，放入真空趕酸儀中趕酸，趕酸儀設定條件為140℃保持70min。另一批樣品放入普通趕酸儀中趕酸，普通趕酸儀設定條件為140℃保持240min;趕酸完畢后，將樣品轉移至10.0ml比色管中，用去離子水定容至10.0ml。吸取適量待測樣品，石墨爐原子吸收儀直接測定［8-9］。

1.2.2標準溶液的配置鎳:以HNO3(1∶99，V/V，下同)溶液逐級稀釋至40μg/L為標準使用液，自動配制法制備標準系列，進樣10μl，標準使用液及樣品均加入5μl鈀-磷酸二氫銨(Pd-NH4H2PO4)基體改進劑，總體積20μl。鉛:以HNO3溶液逐級稀釋至50μg/L為標準使用液，自動配制法制備標準系列，進樣10μl，標準使用液及樣品均加入5μlPd-NH4H2PO4基體改進劑，總體積20μl。鉻:以HNO3逐級稀釋至2.00μg/L為標準使用液，自動配制法制備標準系列，進樣10μl，標準使用液及樣品均加入5μlPd-NH4H2PO4基體改進劑，總體積20μl。銅:以HNO3逐級稀釋成50μg/L的標準使用液，以自動配制法制備標準系列，待測樣取10μl，標準溶液自動取量，各加入5μlNH4H2PO4基改劑進樣測定。鎘:以HNO3逐級稀釋至2.00μg/L為標準使用液，自動配制法制備標準系列，進樣10μl，標準使用液及樣品均加入5μlNH4H2PO4基體改進劑，總體積20μl。

1.2.3儀器條件石墨爐原子吸收儀條件:燈電流10mA，狹縫0.7nm，進樣體積20μl，載氣為高純氬氣(純度≥99.999%)，石墨爐升溫程序見表1。

1.2.4標準曲線的繪制儀器自動配制標準系列，以吸光度值為橫坐標(減試劑空白)，加入標準量(ml)為縱坐標，繪制標準曲線。

1.2.5計算樣品測定的吸光度值減去樣品空白測定的吸光度值后，根據標準曲線計算樣品的濃度值。

1.2.6質量控制利用基體改進劑和氘燈扣除背景而降低基體干擾;利用平行雙樣判斷其精密度，相對標準偏差(RSD)＜10%，利用空白試驗消除試劑和去離子水給檢測結果帶來的影響，用環境標準樣品的檢測結果要求判斷檢測結果的可靠性［8］。

1.3統計學分析試驗所得數據用統計學軟件SPSS17.0記錄并分析，P＜0.05為差異有統計學意義。

2結果

2.1線性方程按照1.2.4部分測定鉛、鎘、銅、鉻和鎳的標準曲線，以相應的金屬濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線，并計算相關系數(r)。線性方程分別為:Pb:y=0.5662x+0.0140，r=0.9986;Cd:y=0.0033x+0.0100，r=0.9970;Cu:y=0.3205x+0.0357，r=0.9987;Cr:y=0.7420x－0.0075，r=0.9967;Ni:y=0.1586x+0.0016，r=0.9992。

2.2檢測結果選取7種具有代表性的樣品，每類樣品均取3份測定常見的5種重金屬含量，分別用普通趕酸儀和真空趕酸儀測定其結果，平行測定11次，比較兩種趕酸方法的差異。兩種前處理方法測定鉛、鎘、銅、鉻和鎳含量均差異沒有統計學意義(P＞0.05)。

2.3精密度試驗采用真空趕酸法，平行測定6次，計算相對標準偏差(RSD)，見表3。

2.4準確度試驗采樣測定國家標準物質評價檢測結果的準確度。測定結果表明，環境標準樣品的檢測值均在標準值范圍內，說明使用真空趕酸系統處理樣品的結果準確可靠，結果見表4。

3討論

真空趕酸系統是加速酸氣蒸發和實現酸氣“零排放”的真空趕酸儀。使用新型抽真空的方法以及利用毛細管攪動酸蒸汽加速趕酸，阻斷酸氣散發，將樣品與外環境隔絕，用NaOH溶液中和揮發出來的酸霧。真空趕酸裝置使用方便，可以長期循環使用，維護成本低，但價位在6萬元人民幣左右。在整個試驗過程中，為了確保結果的可靠性，消化管和玻璃器皿都必須用稀硝酸浸泡過夜，并用自來水和去離子水各沖洗5～8遍。經過多次試驗，真空趕酸法所得結果與普通趕酸法所得結果的差別都在試驗允許誤差范圍內，其精密度試驗相對標準偏差均小于10.0%，準確度試驗檢測結果均符合要求。在試驗過程中，使用真空趕酸系統的樣品所剩余的樣品體積均在1ml左右，各消化管的差異性不大，而普通趕酸剩余樣品量差別較明顯。在日常檢測工作中，樣品量非常大，食品樣品消化過程較長，普通趕酸法通常需要240min，試驗所需時間長，影響效率，而真空趕酸法趕盡8ml硝酸僅需要約70min，縮短了食品樣品前處理的時間，從而提高了試驗效率。真空趕酸系統除了趕酸所需時間短外，還能有效的控制在趕酸過程中對環境的污染以及降低對試驗人員的健康損害。

綜上所述，真空趕酸系統在趕酸效率上優于普通趕酸儀，符合衛生檢驗的檢測要求，對環境、人體健康損害等方面均具有較好的表現。同時，操作簡單快捷、精密度好、準確度高，適合大批量樣品的測定。

作者：孫強 曾婧 楊愛蓮 余雙 黃衛東 楊云芬 吳禮俊 單位：湖北省鄂州市疾病預防控制中心 武漢科技大學