水楊酸含量測(cè)定方法的探究范文

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《中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用雜志》2015年第七期

1樣品測(cè)定

1.1供試品溶液制備精密量取本品1ml,置100ml容量瓶中,用75%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇溶液至刻度,搖勻,即得。

1.2測(cè)定取上述供試品溶液,采用紫外-可見分光光度法在300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含水楊酸的含量(μg/ml),計(jì)算。用該方法測(cè)定三個(gè)批次樣品,水楊酸含量分別為101.0%、99.5%、98.7%。

2重現(xiàn)性試驗(yàn)

取樣品(批號(hào)140217),依法處理6份,測(cè)定水楊酸含量,結(jié)果RSD％=0.4%,表明方法的重現(xiàn)性良好。

2.1陰性空白試驗(yàn)分別取不含苯酚、不含麝香草酚、不含苯酚和麝香草酚的制劑,按供試品溶液制備項(xiàng)下方法制備陰性空白液,依法測(cè)定,在300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。

2.2加樣回收率試驗(yàn)精密量取本品(批號(hào)140217)1ml,置100ml容量瓶中,用75%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,共計(jì)9份,按低、中、高濃度各3份,分別精密加入2.1中對(duì)照品儲(chǔ)備液2、4、6ml,用75%乙醇溶液至刻度,搖勻。紫外-可見分光光度法在300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,計(jì)算平均回收率為102.0%,RSD%為1.5%(n=9)。

2.3重復(fù)性試驗(yàn)精密量取水楊酸酚搽劑(批號(hào)：140217)1ml,置100ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,共做6份,取供試品溶液分別在300nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算含量,含量平均值為98.8%,RSD%為0.4%。結(jié)果表明該方法重復(fù)性很好。

2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)精密量取水楊酸酚搽劑(批號(hào)：140217)1ml,置100ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為穩(wěn)定性考察用供試品溶液。分別于第0、1、2、4、6、8、24小時(shí)取供試品溶液在300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,計(jì)算水楊酸含量,考查其穩(wěn)定性,其平均含量為98.7%,RSD%為0.4%。結(jié)果表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定,能夠滿足檢測(cè)的要求。

3討論

水楊酸酚搽劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中水楊酸含量測(cè)定完全參照《中國(guó)藥典》(2010年版二部)水楊酸測(cè)定方法［1］,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。苯酚為具有特殊氣味的無(wú)色固體,可溶于5%氫氧化鈉水溶液中,說(shuō)明其具有酸性［2］。苯酚不能溶于NaHCO3的水溶液,說(shuō)明它是一種弱酸,酸性小于羧酸和碳酸,但比醇和水的酸性均強(qiáng)。

由于當(dāng)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)制定倉(cāng)促,沒(méi)有考慮到苯酚、麝香草酚的化學(xué)性質(zhì)及對(duì)結(jié)果的干擾問(wèn)題,因此采用酸堿滴定法。馮云曉等［3］采用紫外分光光度法建立了一種同時(shí)檢測(cè)復(fù)方苯甲酸酊劑中水楊酸和苯甲酸含量的方法；何代平等［4］以醋酸銅為顯色劑采用紫外分光光度法測(cè)定藥方中水楊酸含量,亦獲得滿意結(jié)果。王敏等［5］高效液相色譜法單波長(zhǎng)切換測(cè)定了復(fù)方氯霉素醇溶液中水楊酸、氯霉素的含量。考慮到醫(yī)院節(jié)約成本,作者最終選擇紫外-可見分光光度法進(jìn)行了研究。本法具有對(duì)設(shè)備要求不高,重現(xiàn)性好,不受其他組分干擾的特點(diǎn),適合醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑室采用。

作者：許懷勇單位：雅安市食品藥品檢驗(yàn)所