白酒的氣相色譜優化范文

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《刑事技術雜志》2014年第二期

1實驗條件優化

1.1色譜柱的選擇白酒中大部分組分的極性比較強，根據經驗，實驗選擇TR－5MS（弱極性）、CP－WAX57（極性）和DB－FFAP（極性）3種毛細管柱對樣品進行了分析。在進樣量1μL，分流比為30∶1的條件下，根據不同色譜柱的性質，選擇各自分離效果比較好的升溫程序，3種色譜柱分離結果如圖1所示：TR－5MS毛細管柱（固定液為5％苯基＋95％甲基聚硅氧烷）屬弱極性柱，對白酒中大部分極性組分作用力弱，因此，使用TR－5MS毛細管柱分析時，組分普遍保留時間比較短，出峰集中，致使各組分分離較差；CP－WAX57與DB－FFAP色譜柱均為聚乙二醇類柱，極性強，對樣品組分的分離效果比較好，單就這兩種色譜柱而言，DB－FFAP能檢出更多組分，分離效果較CP－WAX57好，因此，實驗選擇DB－FFAP色譜柱。

1.2初始溫度優化初始溫度影響低溫組分的分析，一般情況下，應較樣品中最低沸點的組分低，且高于柱子的玻璃化溫度［3］。在此溫度范圍內，溫度越低，越有利于低溫組分的分析，但低溫一方面不容易控制，另一方面會延長樣品的分析時間，因此有必要對其進行優化。實驗考察了初始溫度為45℃、50℃、55℃、60℃時白酒樣品的分離效果，結果顯示，初始溫度對峰的重疊度及峰面積影響不大，DB－FFAP柱子的使用溫度范圍為40℃～250℃，所以采用50℃為初始溫度。

1.3分流比的優化分流比影響出峰個數與分離效果：分流比越大，實際檢測到的組分量越小，譜圖越清晰，但分流比過大，將造成相對低含量組分的嚴重流失，引起進樣歧視［5］。因此，應根據具體實驗確定分流比。本實驗分別測試了進樣量為1μL，分流比為10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1時，組分的分離效果。分析實驗結果，隨著分流比的加大，各組分峰面積逐漸減小，在樣品濃度和柱容量允許的范圍內，分流比小一些有利于分析［6］。因此，最終選定分流比為30∶1。

1.4載氣流速的優化載氣選擇主要考察載氣種類和載氣流速對樣品分析效果的影響。氣相色譜－質譜儀對載氣有嚴格的要求［7］，本實驗選擇最常用的氦氣作為載氣。載氣流速的選擇要與升溫速率及色譜柱內徑相適應。較快的載氣流速有助于縮短分析時間，但流速太快則有可能降低分離度，造成組分的重疊［4］。實驗分別測試了載氣流速為0．8ml／min，0．9ml／min和1．0ml／min時樣品組分的分離效果，實驗結果如圖2所示：隨著載氣流速的增大，樣品組分保留時間稍有縮短，分離度沒有明顯降低。在保證離度的情況下，實驗選擇1．0ml／min的載氣流速。

1.5進樣量的優化進樣量不能超過色譜柱的柱容量，一般情況下，填充柱的進樣量為1μL～5μL，而毛細管柱進樣量約為0．1μL～2μL。本文考察了進樣量分別為0．5μL，1．0μL，1．5μL和2．0μL時樣品的分離效果。分析結果見圖3。由分析結果可知，進樣量較低時，不利于某些低含量組分的測定，而隨著進樣量的增加，部分組分峰開始重疊，綜合考慮對柱子的保護，實驗最終確定進樣量為1．0μL。綜上所述，實驗最終采用的色譜條件為：初始溫度50℃，載氣He，流速1．0ml／min，進樣量1．0μL，分流比30∶1，升溫程序：50℃（5min）2℃／→min120℃（2min）6℃／→min170℃（2min）10℃／→min220（20min），在該最佳實驗條件下，樣品的總離子流圖如圖4所示：

2儀器與樣品穩定性考察

2.1儀器穩定性考察實驗采用樣品組分峰面積比分別考察了儀器的日內穩定性和日間穩定性。按 上述實驗方法，取同一酒樣日內連續進樣10次，并取同一樣品連續進樣7d，從總離子流圖中選取10個代表組分，計算各組分相對峰面積，結果表明：各組分相對峰面積的RSD均小于5％，該實驗方法顯示儀器的穩定性良好。表1和表2分別為儀器的日內和日間穩定性實驗結果：

2.2樣品穩定性在相同儀器條件下，實驗采用樣品組分峰面積比考察了該實驗條件下樣品的穩定性。取相同批次的6瓶白酒分別進行分析，從總離子流圖中選取10個代表組分，計算各組分相對峰面積。結果表明：除個別組分，各組分相對峰面積的相對標準偏差均小于5％，樣品穩定性較好。表3為樣品穩定性實驗結果。

3部分組分定性

通過NIST譜庫（NISTMSSEARCH2．0）檢索并結合相關文獻報道，對白酒的部分組分進行了定性，結果如表4所示。

4方法應用

實驗選取8種白酒在本文選定優化條件下進行檢測分析，結果如圖5所示。由圖可見，本實驗建立的方法可以對不同香型的白酒進行明確區分；相同香型的白酒，雖然其骨架組分接近，但可以通過微量組分的差別或者骨架組分相對含量的差異實現鑒別區分。本文以組分相對復雜的某醬香型白酒為例，系統優化了GC－MS儀器分析條件，并結合質譜圖庫檢索技術對部分白酒組分進行定性，確定了酒中部分風味物質，所形成的方法操作簡單，組分分離度高，結果穩定可靠，不僅可以區分不同香型的白酒，還可以對同一香型不同型號的白酒進行區分，為不同白酒及真假白酒的鑒別區分提供依據。

作者：吉彩婷尹寶華徐建中鄒洪單位：首都師范大學化學系公安部物證鑒定中心